ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с гексанитрокобальтатом из "Унифицированные методы анализа вод" Косвенное колориметрическое определение калия основано на окислении бихроматом малорастворимого гексанитрокобальтата натрия и калия, выделенного в осадок. Интенсивность окраски раствора бихромата после окисления будет тем меньше, чем больше содержание калия. Результаты зависят от температуры, от продолжительности окисления и от последовательности проведения операций. В 10 мл пробы можно определить 1,0—7,0 мг калия, применяя кювету с толщиной слоя 5 см пробу можно концентрировать выпариванием. [c.248] Платиновые или кварцевые чашки. [c.249] Пробирки центрифужные емкостью 25 мл. [c.249] Фотометр с фиолетовым светофильтром (X = 425 нм). [c.249] Кюветы с толщиной слоя 5 см или серия цилиндров Несслера. [c.249] Азотная кислота, примерно 1 н. раствор. Разбавляют 64 мл концентрированной HNOj ч, д. а. дистиллированной водой, доводя объем до 1 л. [c.249] Азотная кислота, примерно 0,01 н. раствор. Приготовляют, разбавляя в 100 раз однонормальный раствор. [c.249] Гексанитрокобальтат натрия, 20% -ный раствор. Растворяют 10 г Naj [Со (NOa) ] в 50 мл дистиллированной воды перед употреблением раствор фильтруют. Применяют только свежеприготовленный раствор. [c.249] Бихромат калия, 0,1 н. раствор для окисления. Растворяют 4,9 г КгСггО, ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.249] Серная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.249] Хлорид калия, стандартный раствор (приготовление — см. стр. 248) 1 м.л раствора содержит 1,000 мг К . [c.249] Калибровочная кривая. В ряд центрифужных пробирок отмеривают 0 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00 7,00 мл стандартного раствора и доводят объемы дистиллированной водой до 10,0 мл. Полученные растворы с концентрациями 0 100 200 . . . 700 мг К в I л обрабатывают описанным выше способом. Они используются в качестве стандартных растворов стандартной шкалы для визуального колориметрирования или для построения калибровочной кривой. Вводят поправку на холостое определение и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация калия. [c.249] Ход определения. В центрифужную пробирку отмеривают пипеткой 10,0 мл прозрачной пробы, содержащей от 100 до 700 мг калия в 1 л. Пробы с меньшим содержанием калия концентрируют выпариванием в платиновой чашке на водяной бане с таким расчетом, чтобы в полученных 10,0 мл содержалось от 1,0 до 7,0 мг калия. Помутневшие при концентрировании пробы центрифугируют или фильтруют. [c.249] Вернуться к основной статье