ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение растворенных ортосиликатов с молибдатом из "Унифицированные методы анализа вод" Б результате выпаривания пробы досуха с соляной кислотой образуется кремневая кислота в нерастворимой форме, которую отфильтровывают, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде окиси кремния. Весовым методом можно определять не менее 5 мг 5102 в объеме пробы, взятой для анализа. [c.234] Весовой метод применяется как для определения растворенных силикатов, так и для определения общего содержания растворенных и нерастворенных силикатов. [c.234] Мешающие влияния. Определению мешает высокое содержание органических веществ. Их удаляют минерализацией. Профильтрованную (вариант А) или непрофильтрованную (вариант Б) пробу выпаривают в платиновой чашке досуха после добавления 1 мл концентрированной Нг504 я 3 мл концентрированной НЫОд после исчезновения дыма слегка прокаливают, приливают 50 л л дистиллированной воды и 5 мл соляной кислоты и далее продолжают по одному из описанных ниже вариантов. [c.234] Определению мешают фториды. [c.234] Соляная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.235] Серная кислота ч. д. а,, концентрированная. [c.235] Фтористоводородная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.235] Едкий натр ч. д. а., 20%-ный раствор (хранится в полиэтиленовой склянке). [c.235] Ход определения. Вариант А (общее содержание растворенных силикатов). Отбирают от 200 до 1000 мл пробы, профильтрованной через плотный беззольный фильтр (голубая лента). Прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают постепенно на водяной бане досуха. Эту операцию повторяют еще 2 раза. Наконец, остаток просушивают в течение 1 ч при 110° С. После охлаждения наливают в чашку 5 мл НС1, нагревают и прибавляют примерно 50 мл дистиллированной воды. Горячую смесь фильтруют через плотный беззольный фильтр (голубая лента). Осадок промывают дистиллированной водой до исчезновения хлоридов в промывных водах. Фильтр с остатком кремневой кислоты высушивают, помещают в платиновый тигель, осторожно сжигают и прокаливают при 600° С до постоянной массы. [c.235] Остаток после прокаливания смачивают несколькими каплями концентрированной серной кислоты и прибавляют 10 мл фтористоводородной кислоты. (2месь выпаривают досуха и прокаливают при бОО С до постоянной массы. Отдельно определяют (выпариванием и прокаливанием до постоянной массы) содержание посторонних примесей в 10 мл фтористоводородной кислоты и результат вычитают из массы тигля при втором взвешивании. [c.235] Вариант Б (общее содержание растворенных и и ерастворенных силикатов). Отбирают подходящий объем хорошо перемешанной пробы, выпаривают в платиновой чашке с 20 мл раствора едкого натра досуха и высушенный остаток слегка прокаливают. Затем растворяют остаток в чашке нагреванием с дистиллированной водой. Раствор нейтрализуют соляной кислотой и приливают ее избыток 5 мл. Далее определение продолжают по варианту А. [c.235] Растворенные ортосиликаты дают с молибдатом в кислой среде окрашенную в желтый цвет комплексную гетерополикислоту Н4 [51 (МозОю)4]-НзО, пригодную для колориметрического определения. Этим методом можно определить от 1 до 20 мг л 5102 с точностью примерно 0,5 мг л. [c.236] Мешающие влияния. Определению не мешает даже стократный по сравнению с содержанием 510г избыток фосфатов. Мешают фториды, влияние которых устраняется прибавлением раствора борной кислоты или соли алюминия. [c.236] Нерастворенные вещества удаляют фильтрованием пробы или ее центрифугированием. Чтобы устранить влияние окраски пробы или ее мутности, сохраняющейся после фильтрования, вычитают оптическую плотность подкисленной пробы без добавления моли-бата из оптической плотности анализируемой пробы. [c.236] Мешающее влияние сероводорода устраняют, продувая пробу воздухом. Сильнощелочные пробы нейтрализуют разбавленной серной кислотой до pH 4—5, используя в качестве индикатора л-ди-нитрофенол. Мешающее влияние титана, циркония и церия устраняют раствором фторида натрия, избыток которого связывают раствором борной кислоты. [c.236] Фотометр с фиолетовым светофильтром (Я, = 410 нм). [c.236] Кюветы с толщиной слоя 2—5 см или цилиндры Несслера емкостью 50 мл. [c.236] Соляная кислота ч. д. а., разбавленная (1 1). [c.236] Вернуться к основной статье