ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с карминовой кислотой из "Унифицированные методы анализа вод" Раствор карминовой кислоты в серной кислоте в присутствии боратов меняет окраску из красной в синюю. В присутствии небольшого количества органических веществ, не разбавляя пробу (вариант А), можно определить от 2 до 20 мг ВО в 1 л воды с ошибкой 0,5 мг. Для определения более низких концентраций, а также в присутствии большого количества органических веществ предлагается вариант Б. [c.230] Мешающие влияния. Ионы, обычно содержащиеся в водах, не мешают определению. [c.230] Фотометр с оранжевым светофильтром (к — 585 нм). [c.230] Кюветы с толщиной слоя не менее 1 см или цилиндры Неслера емкостью 50 мл. [c.230] Муфельная или тигельная печь (500—550° С). [c.230] Все реактивы приготовляют и хранят в склянках из химически устойчивого стекла. [c.230] Едкий натр, примерно 1 н. раствор. Растворяют 40 г NaOH в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л. [c.230] Соляная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.230] Серная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.230] Карминовая кислота, 0,05%-ный раствор. Растворяют 0,05 г карминовой кислоты или кармина в 100 мл концентрированной серной кислоты. [c.230] Соляная кислота ч. д. а., разбавленная (1 1). [c.230] Борная кислота, стандартный раствор. [c.230] Основной раствор. Растворяют 1,4446 г ортоборной кислоты Н3ВО3 ч. д. а., высушенной в эксикаторе, в дистиллированной воде и объем раствора доводят до 1 4 1 мл содержит 1,000 мг ВО . [c.230] Рабочий раствор. Разбавляют 25,0 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой. Применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл содержит 0,025 мг ВО . [c.231] Калибровочная кривая. Вследствие нестойкости карминовой кислоты калибровочную кривую надо строить заново для каждого ряда определений. В мерные колбы емкостью 50 жл наливают 0 4,0 10,0 20,0 30,0 40,0 м.л стандартного раствора и разбавляют дистиллированной водой до метки. Таким образом получается ряд стандартных растворов, содержащих 0 2,0 5,0 10,0 15,0 20,0 мг ВО в 1 л, которые обрабатывают как пробу, содержащую небольшое количество органических веществ, и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация борат-ионов. [c.231] Стандартные растворы для определения в цилиндрах Несслера приготавливают таким же способом. [c.231] Ход определения. Вариант А (проба содержит небольшое количество органических веществ). К 2 лл пробы (или к меньшему объему, разбавленному до 2 жл), содержащей от 2 до 20 мг ВО в 1 л, прибавляют в небольшой колбе 2 капли концентрированной соляной кислоты, 10 мл концентрированной серной кислоты, смесь тщательно перемешивают и охлаждают. После охлаждения прибавляют 10 мл раствора карминовой кислоты, смесь снова перемешивают и оставляют на 45 мин. Измеряют оптическую плотность. Вводят поправку на холостое определение с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание метаборат-ионов. При определении в цилиндрах Несслера окраску полученного раствора сравнивают с рядом стандартных растворов. [c.231] Вариант В (проба содержит большое количество органических веществ). К5л л пробы (или к меньшему объему, разбавленному до 5 мл) прибавляют 1 и. раствор едкого натра до явно щелочной реакции, выпаривают в платиновой чашке на водяной бане досуха и прокаливают остаток примерно при 500—550° С. После охлаждения прибавляют к остатку 5 мл разбавленной соляной кислоты и растирают содержимое чашки палочкой с резиновым наконечником. Смесь переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют. Отбирают 2 мл прозрачного раствора в небольшую колбу и далее продолжают так же, как в варианте А. Таким же способом проводят холостой опыт с дистиллированной водой. [c.231] Более высокие и более низкие результаты округляются по приведенной схеме. [c.232] Вернуться к основной статье