ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с пиридином и бензидином или барбитуровой кислотой из "Унифицированные методы анализа вод" При добавлении бромной воды или хлорамина Т к раствору, содержащему роданиды, последние (так же, как и цианиды) превращаются в бромциан (или хлорциан). Следовательно, роданиды можно определять теми же методами, которыми определяют цианиды (см. Цианиды , стр. 218 и 220). [c.227] Если анализируемая вода окрашена или мутна, применяют экстракционный вариант пиридин-бензидинового метода, описанный на стр. 220. [c.227] Мешают также большие количества сульфидов и органических веш,еств, особенно аминов. При их присутствии применяют метод, описанный на стр. 229. [c.228] Основные реактивы те же, что и при определении цианидов колориметрическими методами (см. стр. 218 и 221). Взамен стандартного раствора цианида приготовляют стандартный раствор роданида. [c.228] Основной раствор. Растворяют 1,673 г роданида калия в I л прокипяченной дистиллированной воды 1 мл этого раствора содержит 1 мг СЫ5 . [c.228] Рабочий раствор. Разбавляют в мерной колбе 1 мл основного раствора до 1 л получают раствор, содержащий 1 мкг N8 в 1 мл. Этот раствор надо приготовлять непосредственно перед его использованием. [c.228] Метиловый оранжевый, 0,05%-ный раствор (см. стр. 63). [c.228] Калибровочная кривая. Калибровочную кривую строят по стандартным растворам роданида, обработанным так же, как проба воды. [c.228] Ход определения. В плоскодонную пробирку с притертой пробкой помеш,ают 2 мл анализируемой пробы, если надо, предварительно разбавленной так, чтобы содержание СМ5 не превышало в этом объеме 6 мкг. Затем раствор подкисляют 0,1 н. соляной кислотой с таким расчетом, чтобы после нейтрализации был прибавлен избыток 0,05—0,06 мл. Требуемое количество кислоты определяют титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым в качестве индикатора. Открытую пробирку помещают в стакан с водой, нагревают воду до кипения и оставляют пробирку в этой кипящей бане на 30 мин. Охлаждают пробирку, добавляют дистиллированную воду до объема 2 мл, чтобы заменить испарившуюся при нагревании, и вводят все реактивы, которые применяются для определения цианидов этим методом (см. стр. 218 или 220). [c.228] Если определение проводят барбитурным вариантом метода (см. стр. 220), то пред добавлением хлорамина Т вводят в анализируемый раствор 0,2 мл хлорида железа (III). [c.228] При анализе мутных или окрашенных вод пользуются экстракционным вариантом метода. Для определения берут 5 мл первоначальной пробы или предварительно разбавленной так, чтобы в этом объеме содержалось 0,05—5 мг СЫ5 и далее продолжают, как описано на стр. 220. Содержание роданид-ионов находят по калибровочной кривой. [c.228] Роданид-ионы осаждают нитратом серебра вместе с хлорид-, цианид- и другими осаждаемыми этим реактивом ионами. Промытый осадок (Ag l, Ag N, AgS N, AggO, AgaS и т. п.) обрабатывают ацетоном для отделения от органических веществ и нагревают на водяной бане с сероводородной водой. При этом все соединения серебра превращаются в сульфид серебра. Осадок сульфида серебра отфильтровывают, промывают водой и отбрасывают. Фильтрат упаривают и определяют в нем роданид-ионы методом, описанным на стр. 228. [c.229] Хлорид натрия, 1%-ный раствор. [c.229] Нитрат серебра, приблизительно 1 н. раствор. [c.229] Сероводородная вода. Дистиллированную воду насыщают сероводородом. [c.229] Остальные реактивы — см. стр. 228. [c.229] Вернуться к основной статье