ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с фуксином из "Унифицированные методы анализа вод" Мешающие влияния. Определению мешают сероводород и тиосульфаты . Влияние сероводорода устраняется прибавлением к пробе 1 мл насыш,енного раствора хлорида ртути (И) перед подкислением пробы. [c.191] Колба с капельной воронкой (см. стр. 189). Поглотительные сосуды емкостью 30 мл (рис. 12). Фотометр с зелено-желтым светофильтром (к — 570 нм). Кюветы с толщиной слоя 3—5 см. [c.191] Едкий натр, 0,1 н. раствор с 5% глицерина (см. стр. 189). [c.191] Фуксин, раствор. Растворяют 0,65 г основного фуксина ч. д. а. в 20 мл этилового спирта и разбавляют приблизительно до 100 мл дистиллированной водой. Медленно прибавляют 60 мл концентрированной Н2504 ч. д. а., а после охлаждения дополняют дистиллированной водой до 1 л. Раствор два раза встряхивают с бензином, прибавляя его порциями по 20 мл. После отделения бензинового слоя водный раствор встряхивают с 2—3 г активированного угля и фильтруют через Рис. 12. плотный фильтр с добавлением 5 г волокнистого асбеста. Затем раствор Поглоти-переносят в кювету с толщиной слоя 5 см ь измеряют оптическую тельный плотность при 600—750 нм. Если величина оптической плотности пре- сосуд, высит 0,02, раствор снова фильтруют через тот же фильтр до тех пор, пока оптическая плотность не понизится до указанной величины. [c.191] Формальдегид ч. д. а,, 2%-ный раствор. [c.191] Фуксин-формальдегидный реактив. Смешивают 10 частей (по объему) раствора фуксина с 1 частью 2% ного раствора формальдегида и тщательно перемешивают. Смесь приготавливают не ранее чем за 10 мин до применения. [c.191] Сульфит натрия, стандартный раствор. [c.191] Основной раствор. Растворяют 0,20 г безводного Ыа. ЗОз ч. д. а. в 1 л 0,1 н. раствора едкого натра, содержащего 5% глицерина раствор сохраняется в течение суток его пригодность проверяют иодометрически на титрование 100 мл этого раствора теоретически должно расходоваться 12,49 мл 0,02 н, раствора иода в соответствии с результатом этого титрования раствор затем разбавляют так, чтобы 1 ил содержал 0,10 сульфит-ионов. [c.191] Рабочий раствор. Растворяют 10 мл основного раствора до 100 мл 0,1 и. раствором едкого натра, содержащим 5% глицерина раствор сохраняется в течение суток, 1 мл его содержит 0,010 мг сульфит-ионов. [c.191] Калибровочная кривая. В мерные колбы емкостью 25. мл отмеряют 0,05 1,0 1,5 2,0 2,5 мл рабочего раствора сульфита и дополняют 0,1 н. раствором едкого натра до метки. Растворы, отвечающие концентрациям 0,0002—0,001 мг сульфит-ионов в 1 мл, применяют при пользовании кюветами толщиной 5 см. Если применяют кюветы с меньшим расстоянием между стенками, то приготовляют более концентри рованные растворы. [c.191] В несколько колб наливают по 15 мл приготовленных стандартных растворов, прибавляют по 10 мл свежеприготовленного реактива и через 30 мин измеряют оптическую плотность. Вводят поправку на холостой опыт и строят график зависимости оптической плотности от концентрации сульфит-ионов. [c.191] В одну колбу емкостью ЪО мл наливают 15 мл 0,1 н. раствора едкого натра, в другие две такие же колбы — по 15 мл раствора из мерных колб. Затем прибавляют по 10 мл раствора из мерных колб, по 10 мл свежеприготовленного фуксин-формальдегидного реактива и через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов. Из полученной величины вычитают поправку на холостой опыт и по калибровочной кривой находят содержание сульфат-ионов. [c.192] Вернуться к основной статье