ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Комплексонометрическое определение из "Унифицированные методы анализа вод" Вариант А. Пробу воды, пропущенную через катионит в Н + -форме, осаждают титрованным раствором хлорида бария. Избыток ионов бария определяют титрованием раствором комплексона III в аммиачной среде с применением крезолфталексона в качестве индикатора. [c.183] Точность определения 0,5 мг л при титровании 250 мл пробы с содержанием 2—50 мг сульфатов в 1 л воды. [c.183] Мешающие влияния. Определению мешают катионы, которые реагируют с раствором комплексона III. Катионы должны быть отделены полностью, поэтому работу ионообменной колонки надо постоянно контролировать. [c.183] Взвешенные вещества засоряют катнонитную колонку, мутность мешает определению точки эквивалентности. Аналогичное влияние оказывает повышенное содержание железа (свыше 5 мг л). Взвешенные вещества и мутность устраняются предварительным фильтрованием или центрифугированием пробы. При повышенном содержании железа его осаждают разбавленным раствором аммиака. К насыщенной воздухом пробе прибавляют разбавленный (1 10) раствор аммиака до щелочной реакции и кипятят до исчезновения аммиачного запаха. Выделившуюся гидроокись железа отфильтровывают, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой и фильтрат доводят до первоначального объема. [c.183] Колонка с катионитом в Н+-форме (см. стр. 69). [c.183] Хлорид бария, 0,05 М раствор. Растворяют 12,214 г Ba l2-2H20 ч. д. а. в дистил лированной воде, подкисляют 1 мл концентрированной НС1 ч. д. а. и доводят дистиллированной водой до 1 л. Титр раствора определяют весовым способом — осажде нием в виде сульфата бария. Берут среднее из трех определений. [c.183] Аммиак ч. д. а., концентрированный раствор. [c.184] Крезолфталексон, 1%-ный раствор. Растворяют 0,05 г крезолфталексона в 5 мл концентрированного раствора аммиака. Раствор устойчив около 8 ч. [c.184] Этиловый спирт, 96%-ный. Нельзя применять спирт, денатурированный примесью, вызывающей при определении помутнение раствора. [c.184] Ход определения. Пробу воды медленно пропускают через колонку с катионитом в Н+-форме. Первые 30—50 мл пробы отбрасывают, из следующей части отбирают в колбу для титрования емкостью 500 мл такое количество пробы, чтобы в титруемой жидкости содержалось 1—10 мг сульфат-ионов (при предполагаемом содержании сульфатов от 1 до 50 мг л отбирают 250 мл, при концентрациях от 50 до 100 мг л — 100 мл и т. д.). [c.184] К отобранной пробе, объем которой доводят дистиллированной водой до 200—250 мл, прибавляют из микробюретки точно 4 мл раствора хлорида бария. Смесь кипятят 2—5 мин и оставляют не менее чем на 5 ч. [c.184] Затем прибавляют около 10 мл концентрированного раствора аммиака, 0,2 мл раствора индикатора и около 30 мл спирта. Титруют из микробюретки с ценой деления 0,02 мл раствором комплексона 1П до исчезновения красно-фиолетовой окраски. Если индикатора прибавили больше, чем указано выше (или если качество индикатора недостаточно высокое), то может остаться слабая розовая окраска. Записывают объем израсходованного раствора комплексона П1. Затем вторично титруют раствором хлорида бария до момента начала изменения окраски из бесцветной в красно-фиолетовую и записывают объем израсходованного раствора хлорида бария. При объеме раствора 250 мл можно заметить изменение окраски уже после прибавления 0,04 мл титрованных растворов. [c.184] Вернуться к основной статье