ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Весовое определение из "Унифицированные методы анализа вод" Для определения общей серы в поверхностных и слабо загрязненных сточных водах предлагается метод, заключающийся в окислении соединений серы бромной водой с последующим весовым определением сульфатов (вариант А). При высокой концентрации органических веществ соединения серы окисляют непосредственно бромом (вариант Б). Пробы поверхностных и сточных вод консервируют добавлением 3 или 4 г едкого натра на 1 л воды. Когда надо определить общую серу только в водной фазе, пробу фильтруют тотчас после отбора. [c.177] Результаты определения приводятся в миллиграммах общей, общей растворенной или общей нерастворенной серы на 1 л воды. [c.177] Мешающие влияния. Определению по варианту А мешает присутствие органических веществ, затрудняющее полное окисление. При их наличии используется вариант Б. [c.178] Определению по обоим вариантам мешает присутствие нерастворенных веществ, которые попадают в осадок сульфата бария, осажденная кремнекислота и повышенное содержание марганца. [c.178] Муфельная или тигельная печь (800° С). [c.178] Стеклянный фильтрующий тигель (колба для отсасывания с предохранительной склянкой). [c.178] Платиновые чашки для определения по варианту Б. [c.178] Бром ч. д. а., насыщенный водный раствор. [c.178] Соляная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.178] Азотная кислота ч. д. а., концентрированная. [c.178] Хлорид бария, 10%-ный осаждающий раствор. Растворяют 10 г Ba l2-2H20 в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл. [c.178] Хлороформ ч. д. а. или четыреххлористый углерод ч. д. а. [c.178] Смесь для окисления I (карбонат натрия и окись магния). Хорошо перемешивают, растирая в ступке, 1 часть Na.j Oa ч. д. а. и 2 части MgO ч. д. а. [c.178] Смесь д.ы окисления II (карбонат натрия и перекись натрия). Перемешивают и тщательно растирают 1 часть Naj Og ч. д. а. и 3 части NajOj ч. д. а. [c.178] Смесь для окисления применяют всегда свежеприготовленной. [c.178] Ход определения. Вариант А (пробы поверхностных или сточных вод с низким содержанием органических веществ). Пробу сразу после отбора консервируют добавлением 3—4 г/л едкого натра. [c.178] В коническую колбу емкостью 300—500 мл наливают в зависимости от предполагаемого содержания серы от 10 до 250 мл тщательно перемешанной пробы, содержащей более 1,5 мг серы. Если пробу не консервировали, к ней прибавляют 1 мл раствора едкого натра. Смесь подогревают на водяной бане и по каплям прибавляют бромную воду до появления неисчезающей желтой окраски. Затем нагревают в течение 30 мин, прибавляя бромную воду, если желтая окраска при нагревании исчезает. В случае образования большого количества гидроокиси железа смесь фильтруют через стеклянный фильтрующий тигель и осадок тщательно промывают дистиллированной водой. [c.178] Горячий раствор нейтрализуют соляной кислотой и после нейтрализации подкисляют его 1 мл той же кислоты. Подкисленный раствор нагревают до полного удаления избытка брома и содержимое колбы фильтруют через бумажный беззольный фильтр в стакан емкостью около 400 мл. Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 200 мл и нагревают до кипения. Постоянно перемешивая, добавляют к фильтрату 3 мл горячего раствора хлорида бария. Смесь нагревают 2 ч на водяной бане и оставляют стоять 8—12 ч при комнатной температуре, затем фильтруют через плотный беззольный фильтр (голубая лента) и переносят полученный сульфат бария по частям на фильтр. Осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения хлоридов (реакция с нитратом серебра) и фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный, охлажденный и взвешенный тигель. После высушивания фильтр сжигают и осадок прокаливают при ЗОО С до постоянной массы. Взвешивают Ва304. [c.179] Вернуться к основной статье