ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аргентометрическое определение по Мору из "Унифицированные методы анализа вод" В нейтральной или слабощелочной среде (pH 7—10) осаждают хлорид-ионы титрованным раствором нитрата серебра в виде мало-растворимого хлорида серебра. Произведение растворимости хлорида серебра при 25° С составляет 1,56-10 . В качестве индикатора применяют раствор хромата калия, который реагирует с избыточными ионами серебра, вызывая переход лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. При потенциометрическом определении применяют потенциометр с серебряным и каломельным электродами. Титруемый раствор соединяют с электродом сравнения солевым мостиком, содержащим раствор нитрата калия. [c.147] Мешающие влияния. Окраску прозрачных, но окрашенных проб устраняют встряхиванием 100 мл пробы примерно с 0,5 г активированного угля (препарат не должен содержать хлоридов, что устанавливается холостым опытом с дистиллированной водой). После обесцвечивания пробы ее фильтруют через плотный бумажный фильтр синяя лента и фильтр промывают дистиллированной водой. [c.148] При наличии мути и окраски, мешающих определению, пробу осветляют суспензией гидроокиси алюминия или обесцвечивают активированным углем. К 100 л л пробы прибавляют 3 лгл суспензии гидроокиси алюминия и смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости, затем фильтруют через фильтр средней плотности (белая лента) и осадок промывают дистиллированной водой. Хлориды определяют во всем объеме фильтрата (приготовление суспензии гидроокиси алюминия описано на стр. 138). [c.148] Аргентометрически вместе с хлоридами определяются бромиды, иодиды и цианиды. Цианиды можно предварительно разрушить перекисью водорода в щелочной среде. [c.148] Определению мешают сульфиты, сульфиды и тиосульфаты. Сульфиты устраняют прибавлением перекиси водорода к нейтральной пробе. Сульфиды и тиосульфаты разлагают перекисью водорода в щелочной среде. [c.148] Фосфаты мешают, если присутствуют в концентрациях, превышающих 25 мг л, так как они тогда осаждаются ионами серебра в виде фосфата серебра. [c.148] Железо в концентрациях, превышающих 10 лг/л, мешает точному нахождению точки эквивалентности. [c.148] Серная кислота, приблизительно 1 н. раствор. Разбавляют 28 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а. дистиллированной водой до 1 л. [c.148] Фенолфталеин, 0,5%-ный раствор (приготовление — см. стр. 63). [c.148] Хромат калия, 5%-ный раствор. Растворяют 50 г К2СГО4 ч. д. а. в небольшом объеме бидистиллята и прибавляют раствор нитрата серебра до начала образования красного осадка. После двухчасового отстаивания раствор фильтруют и доводят бидистиллятом до 1 л. [c.148] Нитрат серебра, 0,1 н. (0,05 н. или 0,02 н.) раствор. Растворяют 16,9874 г (8,4937 г или 3,3975 г) AgNOa ч. д. а., высушенного при 105° С, в бидистилляте и доводят до 1 л. Титр или поправку определяют титрованием 5 мл раствора хлорида натрия соответствующей нормальности, разбавленного до 100 м.л бидистиллятом. Титруют описанным ниже методом при помощи микробюретки. [c.148] Хлорид натрия, 0,1 н. (0,05 н. или 0,02 н.). Растворяют в бидистилляте 5,8443 г (2,9221 г или 1,1684 г) Na l ч. д. а., высушенного при 105° С, и доводят объем до 1 л при 20° С. [c.148] Ход определения. Для определения берут 100 мл профильтрованной пробы или меньшее ее количество и доводят до 100 мл биди-стиллятом. Кислые и щелочные пробы нейтрализуют едким натром или серной кислотой по фенолфталеину, прибавив ничтожно малый избыток кислоты, чтобы раствор после нейтрализации был бесцветным. Пробы, pH которых составляет 7—10, предварительно не подготавливают. Затем к пробе прибавляют 1 мл раствора хромата калия и при постоянном перемешивании титруют раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-желтую. [c.149] Таким же способом проводят холостое определение с бидистиллятом. [c.149] Вернуться к основной статье