ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с о-толидином из "Унифицированные методы анализа вод" При реакции активного хлора с о-толидином в кислой среде раствор окрашивается в желтый или оранжевый цвет. При концентрациях от 0,1 до 1,5 л г С1з в I л пользуются светофильтром, имеющим максимальное светопропускание в пределах от 400 до 450 нм, а при концентрациях хлора от 0,5 до 7 мг/л — светофильтром с максимумом в области 490 нм. Используется также визуальный метод определения с искусственными стандартами, приготовленными смешением растворов хромата и бихромата калия. [c.120] Реакция хлора с о-толидином отличается большой чувствительностью, позволяет при обработке пробы объемом 100 мл непосредственно определить 0,01—7 мг Ja. [c.120] Мешающие влияния. Определению мешает присутствие железа, марганца и нитритов. При концентрации железа до 0,3 мг л, марганца до 0,01 мг л и нитритов до 0,1 мг1л можно пренебречь их мешающим влиянием. При более высоком содержании железа и марганца в окисленной форме необходимо при точном определении хлора вводить поправку на холостой опыт. В таких случаях работают, как описано в варианте Б. Аналогичным образом поступают при наличии нитритов в концентрациях, превышающих 0,1 мг л. Нитриты могут содержаться в сточных водах, в которых хлор присутствует в форме хлорамина, или же в водах, обеззараженных хлорамином. [c.120] На определение влияют взвешенные вещества, хлорелла, мутность и собственная окраска пробы. Это воздействие можно частично устранить центрифугированием пробы перед определением или измерением ее оптической плотности без добавления реактива. Результат холостого опыта вычитают из результата определения. [c.120] Фотометр с синими светофильтрами (к = 435 и 490 нм). [c.120] Кюветы толщиной 1—5 см или цилиндры Несслера емкостью 100 мл. [c.120] Стеклянная посуда, применяемая при определении небольших концентраций хлора, Б частности конические колбы для приготовления стандартных растворов хлорной воды, должны быть перед использованием погружены на 3 ч в ванну с хлорной водой и затем промыты несколько раз дистиллированной водой. [c.120] Соляная кислота ч. д. а., разбавленная (1 6). [c.120] Арсенит натрия ч. д. а., 0,5%-ный раствор. [c.121] Хлорная вода, стандартный раствор. Хлорная вода приготовляется из раствора гипохлорита натрия в дистиллированной воде, не содержащей нитритов и аммиака и не проявляющей хлоропоглощаемости (к дистиллированной воде прибавляют раствор хлорной воды, содержащей не более 1 мг активного хлора в I л, и оставляют на ночь далее хлорированную дистиллированную воду выдерживают на солнечном свету до тех пор, пока свободный хлор не перестанет обнаруживаться). В зависимости от концентрации гипохлорита натрия запасной раствор приготовляют с таким расчетом, чтобы в 1 л содержалось около 100 мг хлора. Определив иодомет-рически содержание хлора в этом растворе, соответствующим разбавлением приготовляют второй стандартный раствор, содержащий 10 мг хлора в 1 л. Точное содер жание хлора в этом растворе определяют также иодометрическим методом. [c.121] Хромат калия, бихромат калия, стандартные растворы. [c.121] Основной раствор. Растворяют 1,55 г КаСггО, ч, д. а. и 4,65 г КаСгО ч. д. а. растворяют в фосфатном буферном растворе и доводят до 1 л этим же раствором. [c.121] Рабочий раствор. Приготовляют десятикратным разбавлением концентрированного раствора фосфатным буферным раствором 1 мл этого раствора соответствует содержанию 1,00 мг СЬ. [c.121] Калибровочная кривая. В колбы емкостью 1 л наливают по 500 мл стандартных растворов хлорной воды, содержащих от 0,02 до 0,30 или от 0,1 до 1,5, или же от 0,5 до 7,0 мг хлора в 1 л Для их приготовления используют стандартный раствор хлора, содержащий 10 лг СЬ в 1 л и дистиллированную воду с нулевой хлорпогло-щаемостью. Для колориметрического определения используют 95 мл каждого стандартного раствора хлора, в остатке определяют хлор иодометрический. [c.121] Калибровочную кривую строят в координатах оптическая плотность — кон центрация хлора (мг1л). [c.121] Приготовление шкалы стандартов. Растворы для определения 0,01—1,0 мг хлора на 1 л воды. В колбы емкостью 100 мл вносят 0 1,0 2,0 5,0 10,0 15,0 20, 0 25,0 30,0 35,0 40,0 45,0 50,0 60,0 70,0 80,0 90,0 100,0 мл разбавленного стандарт ного раствора и доводят объем жидкости в каждой колбе до метки фосфорнокислым буферным раствором. Полученные растворы соответствуют по их окраскам концентрациям хлора 0 0,01 0,02 0,05 и т. д. вплоть до 10 мг л. [c.121] Растворы для определения 1,0—10,0 мг хлора на 1 л воды. Приготовление соответствующих растворов зависит от толщины кювет (или от высоты цилиндров Несслера, имеющихся в распоряжении аналитика). В мерные колбы емкость 100 мл наливают концентрированный стандартный раствор, как указано в табл. 13 и доводят объем до метки фосфатным буферным раствором. [c.121] Вариант Б (определение хлора при наличии мешающих влияний). Приближенно устанавливают содержание активного хлора , как указано в варианте А. Затем в другую мерную колбу емкостью 100 мл наливают 5 мл раствора арсенита натрия, 90 мл пробы воды и тщательно перемешивают смесь. Добавляют 5 мл раствора о-толидина, тщательно перемешивают содержимое колбы и через 5 мин измеряют оптическую плотность или сравнивают полученную окраску со стандартами. Необходимо учесть, что холостое определение дает относительную ошибку 5%, которую (если она влияет на полученный результат) следует прибавить. [c.122] Вернуться к основной статье