ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение с реактивом Несслера из "Унифицированные методы анализа вод" Аммиак реагирует в щелочной среде с иодомеркуриатом калия, образуя осадок желто-коричневого цвета. При низкОи концентрации аммиака получается коллоидный раствор, пригодный для колориметрического определения. [c.112] Низший предел определения равен 0,05 мг NH в 1 л. Без разбавления можно определять не более 4 мг NH в 1 л воды. [c.112] Мешающие влияния. Определению мешают амины, хлорамины, ацетон, альдегиды, спирты и некоторые другие органические соединения, реагирующие с реактивом Несслера. В их присутствии проводят определение аммиака с отгонкой. [c.112] Определению мешают компоненты, обусловливающие жесткость воды, железо, сульфиды, хлор, а также мутность. [c.112] Мешающее влияние жесткости воды устраняют прибавлением раствора сегнетовой соли или комплексона III. [c.112] Фотометр с фиолетовым светофильтром (к = 400—425 нм). [c.112] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 мл. [c.112] Бидистиллят безаммиачный. Устраняют следы аммиака в бидистилляте фильтрованием через катионит в H -форме. [c.113] Реактив Несслера. Растворяют 100 г Hgb ч. д. а. и 70 г KI ч. д. а. в небольшом количестве бидистиллята и смешивают с раствором едкого натра, приготовленным растворением 160 г NaOH ч. д. а. в 500 мл дистиллированной воды. Смесь доводят бидистиллятом до 1 л. Применяется прозрачный раствор после отстаивания в течение по крайней мере 4 ч. [c.113] Тартрат натрия и калия (сегнетова соль), 50%-ный раствор. Растворяют 50 г КЫаС4Н40в-4Нг0 ч. д. а. в бидистилляте, разбавляют до 100 мл бидистиллятом и прибавляют 0,2—0,5 мл реактива Несслера. Раствор можно применять после осветления. [c.113] Комплексен III, 50%-ный раствор. Растворяют 10 г NaOH ч. д. а. в 60 мл бидистиллята и в полученном растворе растворяют 50 г комплексона 111. Смесь доводят бидистиллятом до 100 мл. [c.113] Едкий натр, ч. д. а., 15%-ный раствор в бидистилляте. [c.113] Хлорид аммония, стандартный раствор. [c.113] Раствор А. Растворяют 0,2965 г NH4 I ч. д. а. в бидистилляте и разбавляют до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NH . Раствор должен быть свежеприготовленным. [c.113] Раствор Б. Доводят 50,0 мл рабочего раствора А бидистиллятом до 1 л в 1 мл раствора содержится 0,005 мг NH . Раствор должен быть свежеприготовленным. [c.113] Реактивы не должны содержать аммиак, что контролируется холостым опытом. [c.113] Калибровочная кривая. В мерные колбы емкостью 50 мл или в цилиндры Несслера с меткой на 50 мл последовательно прибавляют 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10 . . . 40 жл рабочего стандартного раствора Б и объем доводят бидистиллятом до 50 мл. Полученные растворы с концентрациями 0 0,20 0,40 0,60 0,80 1,0 . . 4,0 мг-ион NH в 1 л обрабатывают описанным ниже способом и строят график зависимости оптической плотности от содержания аммиака вводят поправку на холостой опыт. При сравнении в цилиндрах Несслера приготовляют шкалу только до концентрации NH+ 2 мг л. [c.113] Ход определения. К 50 мл первоначальной пробы, или к 50 мл осветленной пробы, или к меньшему ее объему, доведенному до 50 мл бидистиллятом, прибавляют 1—2 капли раствора комплексона III или сегнетовой соли и смесь тщательно перемешивают. При анализе очень жестких вод нужно прибавить 0,5—1 мл раствора сегнетовой соли или комплексона III. Затем прибавляют I мл реактива Несслера и снова перемешивают. По истечении 10 мин колориметрируют или сравнивают с серией стандартов, приготовленных в цилиндрах Несслера. Окраска смеси не изменяется в течение 30 мин. Из величины оптической плотности вычитают оптическую плотность холостого опыта. Если нужно, вычитают и оптическую плотность пробы, к которой вместо реактива Несслера прибавляют 1 мл 15%-ного раствора едкого натра, и по калибровочному графику находят содержание аммиака. [c.113] Вернуться к основной статье