ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Л0 в хлоридах цезия, рубидия и нитрате рубидия Крейнгольд, Е. А. Божевольнов из "Люминесцентные методы определения микроколичеств элементов Вып 11" Определение меди в двуокиси кремния проводят после ее разложения в парах плавиковой кислоты. Медь определяется с помощью избирательной каталитической реакции, основанной на образовании флуоресцирующего димера из нефлуоресцирующего реагента—люмокупферона [1, 2]. Чувствительность реакции — 0,005 лкг при применении реактивов указанной чистоты. При навеске 5—50 г можно определять ХЫО % меди. [c.65] Трихлорсилан упаривается в токе очищенного воздуха. Сухой остаток продуктов гидролиза обрабатывается небольшим количеством плавиковой кислоты, а затем соляной кислотой для перевода примесей в хлориды. [c.65] Относительная ошибка определения составляет 10—30%-Продолжительность определения 1—2 часа. [c.65] Фтористоводородная кислота, ос. ч., для полупроводниковой техники. [c.65] Вода дистиллированная, ГОСТ 6709—58, очищенная ионо-об.менными смолами. [c.65] миак водный, ч. д. а., насыщают воду в эксикаторе аммиаком в течение суток. [c.65] Буферный раствор, pH 10, готовят смешением 20,6 мл раствора, 0,2 н. уксусной кислоты и 79,4 мл 0,2 н. раствора аммиака. [c.65] Люмокупферон, 0,003%-ный раствор на ацетоне. [c.65] Комплексон III, 0,0037%-ный водный раствор. [c.66] Ртутно-кварцевая лампа СВД-120 А в светонепроницаемом кожухе с воздушной вентиляцией и светофильтром УФС-3. [c.66] Монохроматор УМ-2 с приемником излучения ФЭУ-29. [c.66] Навеску двуокиси кремния в количестве 5 г тонко измельчают в агатовой ступке и помещают в графитовый домик во фторопластовой чашке. Графитовый домик помещается на электрическую плитку. На дно домика ставят чашку с плавиковой кислотой, пары которой разлагают двуокись кремния. По окончании разложения чашку смачивают 0,5 мл соляной кислоты и упаривают досуха на плитке. Сухой остаток смывают. Одновременно по всем стадиям проводят холостой опыт. [c.66] При анализе трихлорсилана навеску 5—50 г упаривают при температуре 30—40° в токе воздуха, очищенного от пыли стеклянной ватой. Сухой остаток обрабатывают 0,5 мл плавиковой кислоты и упаривают досуха. Затем смачивают чашку 0,5 мл соляной кислоты и упаривают. Сухой остаток смывают. Одновременно по всем стадиям проводят холостой опыт. [c.66] Этот метод основан на способности люмокупферона в щелочном растворе в присутствии меди образовывать флуоресцирующий продукт вероятно димерного строения [1, 2]. [c.68] Реакция проводится в ацетатно-аммиачном буферном растворе с pH 10. Чувствительность реакции — 0,005 жкг меди в 5 мл раствора. Реакция является избирательной, так как определению меди не мещает большинство ионов при содержании их 10 мкг в 5 мл. В варианте фиксированного времени [2] интенсивность флуоресценции продуктов реакции пропорциональна концентрации меди (до 0,5 мкг в 5 мл). С применением люмокупферона разработаны методы определения меди в воде и кислотах [3]. В хлоридах цезия, рубидия и нитрате рубидия оказалось возможным определять 0,01 мкг меди в присутствии 0,1 г указанных солей, что обеспечивает определение в них 1 -10 % меди. В солях лития возможно определить медь только после ее извлечения. [c.68] Медь можно извлечь в виде диэти-лдитиокарбамината. Экстракт упаривают, а органические вещества озоляют азотной кислотой. Время определения меди в хлориде лития составляет 2,5—3 часа, в остальных солях—1 —1,5 часа. [c.68] Аммиак водный, 0,2 М раствор. Для приготовления нагревают водный аммиак (ГОСТ 3760—47) и выделяющийся при этом газ поглощают дважды перегнанной водой в кварцевой колбе, устанавливают титр полученного раствора и последующим разбавлением получают 0,2 М раствор. [c.68] Буферный раствор, pH 10, готовят смешением 79,4 жл 0,2 М раствора аммиака и 20,6 мл 0,2 М раствора уксусной кислоты. [c.69] Вода дистиллированная, ГОСТ 6709—53, дважды перегнанная. [c.69] Вернуться к основной статье