ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение из "Люминесцентные методы определения микроколичеств элементов Вып 11" Метод основан на способности бис-салицилальэтилендиа-мина образовывать с магнием внутрикомплексное соединение в среде диметилформамида и способности этого соединения люминесцировать голубым светом под действием ультрафиолетовых лучей [1]. [c.58] Оптимальным условием проведения реакции является pH 11,5, создаваемый 0,005 М раствором изобутиламина в диметилформамиде. Флуоресценция развивается немедленно и сохраняется неизменной в течение двух часов. [c.58] При длительном облучении раствора ультрафиолетовым светом его интенсивность уменьшается, поэтохму при наблюдениях следует избегать излишнего облучения растворов. [c.58] Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения магния с бис-салицилальэтилендиамином представляет собой бесструктурную полосу в интервале волн 400—580 ммк с максимумом флуоресценции при 430 ммк. Чувствительность реакции— 0,0001 мкг магния в Ъ мл раствора [2]. [c.58] Присутствие воды в растворах недопустимо, ибо даже содержание в растворе 5% воды снижает интенсивность флуоресценции в два раза, а присутствие 20% воды приводит к десятикратному уменьшению интенсивности флуоресценции раствора. [c.58] Бис-салицилальэтилендиамин, ТУ ГКХ РУ 1747—62, 0,03%-ный раствор в диметилформамиде. Готовят растворением 0,03 г бис-салицилальэтилендиамина в 100 мл диметилформамида. Хранят в кварцевой колбе. [c.59] Ы -Диметилформамид, ГОСТ СТУ 79—606, дважды перегнанный из стекла. Хранят в кварцевой колбе. [c.59] Изобутиламин, дважды перегнанный из стекла. Готовят 0,5 М раствор растворением 5 мл изобутиламина в 100 мл ди.метилформамида. Изобутиламин и его 0,5 М раствор хранят в кварцевой колбе. Этот раствор используют в качестве буферного раствора со значением pH 11,5. [c.59] Спирт этиловый, перегнанный в стеклянной аппаратуре. [c.59] Вода дистиллированная, ГОСТ 6709—53. [c.59] Раствор магния (раствор А), содержащий 100 мкг магния в 1 мл, готовят растворением в платиновой чашке 10 мг металлического магния спектральной чистоты в 0,2 мл концентрированной соляной кислоты особой чистоты. Полученный раствор выпаривают на песочной бане, избегая прокаливания, и сухой остаток смывают 100 мл диметилформамида. В день применения 0,1 мл раствора А разбавляют диметилформамидом до 10 мл (раствор Б), такой раствор содержит 1 мкг магния в 1 мл. Разбавляют 0,1 мл раствора Б диметилформамидом до 10 мл (раствор В), такой раствор содержит 0,01 мкг магния в 1 мл. Разбавляют 1 мл раствора В диметилформамидом до 10 мл (раствор Г), такой раствор содержит 0,001 мкг магния в 1 мл. [c.59] Ртутно-кварцевая лампа ПРК-4 или ПРК-2 в светонепроницаемом кожухе с воздушной вентиляцией и светофильтром УФС-3. [c.59] Полученный после выпаривания остаток смывают 5 мл диметилформамида и переносят в пробирку. [c.60] Одновременно готовят контрольный и эталонный образцы. Для этого в шесть кварцевых пробирок помещают 0 0,1 0,3 0,5 М.Л раствора В и 0,007 и 0,01 мл раствора Б, что соответствует содержанию магния 0 0,001 0,003 0,005 0,007 0,01 мкг. [c.60] Во все семь пробирок добавляют по 0,5 мл буферного раствора. Затем во все семь пробирок, включая испытуемую, приливают по 0,25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина. Пробирки встряхивают и в ультрафиолетовом свете наблюдают флуоресценцию растворов, оценивая содержание магния в трихлорсилане в микрограммах. [c.60] Определение 2-10 — 4-10 % магния в двуокиси кремния. В платиновой чашке диаметром 4—5 см растворяют 1 г испытуемой двуокиси кремния в 10 мл фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха во фторопластовом боксе под инфракрасной лампой. [c.60] Остаток после выпаривания смывают 5 мл буферного раствора, разбавленного в 100 раз диметилформамидом, и переносят в пробирку. [c.60] Одновременно готовят контрольный и эталонные образцы. [c.60] Для этого в пяти платиновых чашках растворяют по 0,1 г двуокиси кремния в 10 мл фтористоводородной кислоты. Одну чашку оставляют контрольной, а в остальные четыре вводят соответственно 0,2 и 0,4 мл раствора В и 0,2 и 0,4 мл раствора Г, что соответствует содержанию магния 0,0002. 0,0004, 0,002, 0,004 мкг. Растворы выпаривают досуха, остаток с каждой чашки смывают 5 мл разбавленного буферного раствора и переносят в пробирки. [c.60] Вернуться к основной статье