ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение карбидов взаимодействием металлов и неметаллов с углем из "Неорганический синтез" Для получения натрия в кристаллическом виде его расплавляют п, когда он частично остынет, пробирку постепенно переворачивают, чтобы слить расплавлеипый патрий с застывшего. Застывшая часть натрия имеет па поверхности кристаллическую структуру. Если кристаллы плохо вырал ены, то операцию нужно повторить. [c.112] Осушенный фильтровальной бумагой и очищенный скальпелем от оксидной пленки кусочек натрия (1—2 г) помещают в пробирку. Натрий прижимают другой пробиркой, вставленной в первую. Расстояние между внутренней стороной стенки первой пробирки и наружной стороной стенки внутренней пробирки должно быть небольшим, около 1—3 мм. Пробирку нагревают, и, как только натрий расплавится, он растекается между стенками пробирки. Если стекло пробирки одного сорта, то ее можно запаять. В такой запаянной ампуле блестящая поверхность натрия сохраняется годами. Можно также края пробирок залить менделеевской замазкой или эпоксидной смолой. [c.112] Металлический натрий очищают от оксидов в чашке с эфиром, быстро помещают в стальной или в фарфоровой лодочке в первое колено трехколенной трубки из тугоплавкого стекла (рис. 1, 2) и водородом вытесняют из прибора воздух. Затем трубку в месте, где помещена лодочка, нагревают до температуры 450—500 °С в медленном токе водорода. Водород предварительно хорошо очищают. Образующийся гидрид постепенно конденсируется в виде белого налста па более холодной части трубки. Когда соберется необходимое количество гидрида, трубку охлаждают в токе водорода и серединную часть ее запаивают по перетяжкам. Описанный способ очень трудоемкий. Гидрида получается мало вследствие небольшой скорости реакции и низкой упругости его пара. Почти весь натрий остается в лодочке. Этот натрий тоже поглощает водород, но количество водорода в нем значительно меньше теоретически рассчитанного. Гидрид натрия НаН — белый порошок, иногда с сероватым оттенком. На воздухе нестоек. Хранить его следует в запаянной ампуле. [c.113] Оксид натрия получают взаимодействием гранулированного илн нарезанного иа кусочки натрия с едким натром. Для получения гранулированного натрия его плавят в колбе под слоем ксилола и непрерывно взбалтывают до затвердения. Ксилол сливают, а металл высушивают фильтровальной бумагой. Отвешивают необходимое количество гидроксида натрия и металлического натрия и смешивают. Смесь помещают в лодочку, сделанную из никелевой жести или листовой стали, и прокаливают в трубчатой печи при температуре 300—320 °С в вакууме, при остаточном давлении не более 10 Па. Такое разрежение можно создать водоструйным насосом. Водород откачивают через газоотводную трубку, вставленную в одно из отверстий трубки для гидрирования. В продукте всегда имеется небольшая примесь карбоната натрия. Одпако, чем быстрее приготовлена исходная смесь, тем меньше примесей в продукте. Если смесь отвешена недостаточно точно, то в продукте будет находиться или натрий, или гидроксид натрия. [c.113] Осадок отфильтровывают и фильтрат, не содержащий ионов бария и сульфат-ионов, выпаривают в платиновой, никелевой или серебряной чашке до получения гидроксида в сухом виде. Во время выпаривания на воздухе гидроксид натрия может поглощать оксид углерода (IV), поэтому желательно чашку прикрыть неплотно крышкой, под которую во время выпаривания следует пропускать кислород или азот. [c.114] Насыщенный раствор хлорида натрия фильтруют и к фильтрату прибавляют равный объем концентрированной хлороводородной кислоты. Затем в раствор пропускают хлороводород до насыш,ения. Хлорид натрия, нерастворимый в хлороводородной кислоте, выпадает в осадок. Его отфильтровывают, промывают небольшим количеством концентрированной хлороводородной кислоты и один раз холодной водой, а затем высушивают при температуре 60—80 °С. [c.115] Ввиду гигроскопичности соль хранят в хорошо закрытой склянке или в запаянной ампуле. [c.116] Раствор кипятят в течение 15—20 мип и после отстаивания испытывают прозрачный раствор, который должен иметь слабощелочную реакцию. В противиом случае в пего добавляют небольшое количество раствора карбоната натрия и еще раз кипятят 5—7 мин. Раствор отфильтровывают, выпаривают, кристаллизуют и снова отфильтровывают. Поскольку выше температуры 40 °С соль кристаллизуется в безводном состоянии, а ниже — в виде двуводного кристаллогидрата, ио данной методике получается смесь веи еств. Ввиду сильной растворимости продукт не промывают, а отсасывают н высушивают при температуре ПО—120 °С. [c.116] Соль гигроскопична, хранят ее в хорошо закрытой склянке илн в запаянной ампуле. [c.116] Через несколько дней из него выпадают бесцветные кристаллы ЫаоЗ-ЭНоО. Их отсасывают, высушивают между листами фильтровальной бумаги. Вследствие гигроскопичности продукт хранят в склянке, хорошо закрытой корковой или резиновой пробкой. [c.117] Серу пересыпают в пробирку и запаивают ее (лучше под вакуумом). Для проведения реакции смесь собирают постукиванием в конец пробирки и нагревают до расплавления и получения однородной массы. При перегреве пробирка может расплавиться. [c.117] Во влажном воздухе полученные вещества постепенно окисляются и разлагаются, поэтому их сохраняют в запаянной р, . 45 получение сульфида иат-ампуле. рия. [c.117] Полученные вещества имеют темно-оранжевую окраску. На воздухе они иостеиеиио разлагаются. [c.118] Раствор немного подщелачивают для перевода частично образующегося ЫагПзЮе в менее растворимый ЫазИгЮб. Смесь охлаждают и выделившийся осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают ири температуре не вьпие 110°С. [c.119] Выпавший осадок МлгЗОз-УНгО отсасывают, сушат между листами фильтровальной бумаги или на глиняных тарелках. На воздухе соль может постепенно окисляться и выветриваться. При этом бесцветные кристаллы солн постепенно мутнеют. Хранить ее следует в закрытой склянке или в запаянной ампуле. [c.119] Затем раствор отфильтровывают от серы и фильтрат оставляют кристаллизоваться в эксикаторе над серной кислотой или кристаллизуют при осторожном выпаривании (не выше 50 °С). Соль Na2S20з 5H20 можно выделить из раствора спиртом. [c.120] На воздухе тиосульфат выветривается. Хранить его следует в хорошо закрытой склянке или в запаянной ампуле. [c.120] Раствор нагревают до кипения, отфильтровывают от возможных примесей и упаривают при температуре не выше 70 °С до появления кристаллов. После того как раствор остынет, отсасывают выпавшие кристаллы, отжимают пх между листами фильтровальной бумаги и высушивают при комнатной температуре. Фосфат натрия на воздухе выветривается, при 73,4 °С он растворяется в своей кристаллизационной воде. [c.120] Вернуться к основной статье