ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания углекислоты карбонатов из "Технохимический контроль газового производства" Некоторые виды топлива, в частности, горючие сланцы, содержат значительное количество карбонатов, которые при сжигании топлива разлагаются с выделением свободного углекислого газа, вследствие чего содержание золы, определенное обычным методом, получается заметно пониженным по сравнению с минеральной массой угля. Поэтому при полном техническом анализе такого топлива наряду с прочими показателями необходимо определять также содержание в нем углекислоты карбонатов (СОа) . [c.46] Определение углекислоты карбонатов производится по ГОСТ 6381-52 Угли бурые, каменные, антрациты и горючие сланцы . [c.46] Сущность метода заключается в обработке топлива соляной кислотой (в результате чего карбонаты разлагаются с выделением углекислоты) и в поглощении выделившегося углекислого газа в специальных сосудах. Количество поглощенного газа определяется по разности веса поглотительных сосудов до и после опыта. [c.46] Все сосуды соединяют эластичной толстостенной резиновом трубкой, обеспечивающей полную герметичность собранного прибора. [c.47] Наполнение и-образных трубок патронной известью производится следующим образом. Зерненую натронную известь измельчают до 4—5 мм, отсеивают от пыли. Трубки промывают и просушивают соединительные отростки закрывают отрезками резиновой трубки, закрытыми стеклянными оплавленными палочками (изнутри в трубки перед соединительными отростками помещают кусочки ваты для предохранения забивания их пылью натронной извести). Одно из колен трубки заполняют наполовину хлористым кальцием, закрывают небольшой ватной пробкой, а остальное пространство трубки заполняют натронной известью.. Нижнее отверстие трубки закрывают тонким слоем ваты и плотной пробкой, которую сверху заливают менделеевской замазкой.. Поверхность замазки должна быть гладкой, без пузырьков, вздутий и подтеков. [c.47] После сборки прибора по приведенной схеме испытывают герметичность всей цепи. Для этого закрывают кран капельной воронки и воронки газометра, открывают зажим на сточной трубке газометра, давая воде вытекать из него. При герметичном соединении частей установки поток воды из газометра через 1—2 мин. должен прекратиться. [c.48] В коническую колбу 2 помещают навеску 1 г испытуемого топлива и добавляют 20 мл свежепрокипяченной дистиллированной воды. Прибор продувают в течение 15 мин. лишенным углекислоты воздухом. На время продувки поглотительные трубки б и 7 с натронной известью из цепи прибора отключают. Для продувки открывают кран капельной воронки 3 и зажим на резиновой трубке газометра 9 и дают воде вытекать из газометра. [c.48] Ток воздуха регулируют зажимом на газометре так, чтобы все время можно было считать пузырьки в поглотительной склянке 1. [c.48] По окончании продувки к прибору присоединяют предварительно взвешенные поглотительные трубки б и 7 (колена трубок с хлористым кальцием должны находиться со стороны газометра, т. е. чтобы газ проходил раньше через натронную известь, затем через хлористый кальций). Закрывают кран капельной воронки 3 и наливают в нее 75 мл соляной кислоты (1 4) затем пускают через холодильник i ток воды, открывают зажим на газометре 9 и кран воронки 3 так, чтобы соляная кислота поступала в коническую колбу 2 по каплям и вытекала из воронки в течение 10 мин. при этом выделение углекислоты не должно идти бурно. [c.48] Когда вся соляная кислота перетечет в колбу, устанавливают ток воздуха с той же скоростью, какая была при продувке прибора. После того как выделение углекислоты па холоду кончится и прекратится появление пузырьков на поверхности жидкости, содержимое колбы постепенно нагревают до кипения и кипятят его 10 мин. Затем 30 мин. продувают, аппарат для удаления из него остатков углекислоты. [c.48] Трубки с натронной известью отъединяют от всего прибора и взвешивают. [c.48] Для определения углекислоты карбонатов ускоренным методом применяют плоскодонную колбу специальной конструкции емкостью 250 мл (рис. 9). В верхнюю часть колбы на шлифе вставлена капельная воронка емкостью 20—25 мл с краном. Сбоку и колбу впаян поглотительный сосуд, заполняемый серной кислотой удельного веса 1,84 и служащий для улавливания паров воды и соляной кислоты. С другого бока колбы имеется отверстие, служащее для засыпки в колбу навески и продувки воздухом. [c.49] Колбу высушивают и помещают в нее навеску (приблизительно 1 г) испытуемого топлива. Капельную воронку заполняют раствором соляной кислоты (1 1), поглотительный сосуд — серной кислотой. [c.49] Колбу взвешивают на аналитических весах. [c.49] Боковое отверстие закрывают резиновой пробкой со вставленным в нее отрезком стеклянной трубки, закрытой куском резиновой трубки со вставленной в нее стеклянной оплавленной палочкой. [c.49] Открывают слегка кран капельной воронки и по каплям пускают в колбу соляную кислоту, встряхивая время от времени колбу. Выделяющаяся углекислота проходит через сосуд с серной кислотой, в которой остаются пары воды и соляной кислоты. [c.49] По окончании выделения углекислоты, что видно по прекращению выделения пузырьков в сосуде с серной кислотой, присоединяют к стеклянной трубке в боковом отверстии колбы газометр с воздухом и медленно пропускают в течение 20 мин. воздух для удаления из сосуда остатков углекислоты. Между газометром и сосудом устанавливают поглотительную склянку с серной кис= лотой удельного веса 1,84 для освобождения от влаги пропускаемого через колбу воздуха. [c.49] Колбу со всем содержимым по окончании опыта взвешивают. Убыль в весе, отнесенная к взятой навеске топлива и умноженная на 100, дает содержание карбонатной углекислоты в испытуемой пробе в процентах. [c.49] Вернуться к основной статье