ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение элементарного состава органической массы твердого топлива из "Технохимический контроль газового производства" Органическая масса угля состоит в основном из углерода, водорода, азота и кислорода. [c.37] В зависимости от геологического возраста уголь содержит то или иное количество этих элементов. С увеличением геологического возраста угля содержание углерода в нем возрастает, а остальных элементов убывает. Состав органической массы является важным показателем, по которому судят о принадлежности угля к той или иной марке или группе. [c.37] При балансовых испытаниях газогенераторов большое значение имеет определение элементарного состава угля. [c.37] Элементарный анализ твердого топлива производится по ГОСТ 2408-49 Угли (каменные, бурые), антрацит, горючие сланцы и торф. Методы определения углерода, водорода, азота и кислорода . [c.37] Установку подготавливают к работе следующим образом. Газометр 1 наполняют кислородом для очистки кислорода от двуокиси углерода после газометра устанавливают стеклянную колонку 2, наполненную на Vз объема натронной известью и па Vз объема гранулированным хлористым кальцием, или склянку Дрекселя с 40%-ным раствором едкого кали. [c.38] Для сушки кислорода служит склянка Дрекселя 3 с концентрированной серной кислотой. [c.38] Наполнение трубки для сжигания начинают с конца, обращенного к поглотительной системе, в следующем порядке. На расстоянии 100 мм от конца трубки вставляют пробку из медной сетки длиной 30 мм, насыпают в трубку гранулированный хромовокислый свинец, заполняя ее на 130—150 мм по длине вставляют вторую пробку длиной 30 мм на 330—350 мм но длине насыпают гранулированную окись меди вставляют третью пробку длиной 30 мм и на расстоянии 150 мм от нее вставляют пробку длиной 100 мм. Оба конца трубки для сжигания закрывают резиновыми пробками со вставленными в них оплавленными на концах стеклянными трубками. Три подвижные элемента печи имеют внутренний диаметр 35—40 мм. Первый элемент имеет длину 150—180 мм и нагрев до 800°, второй — длину 330—350 мм и нагрев до 800°, третий — длину 130—150 мм и нагрев до 600°. Температура отдельных элементов регулируется реостатами на 5 а. [c.38] Первый элемент печи устанавливают над пробкой из медной сетки длиной 100 мм, второй — над окисью меди, третий — над хромовокислым свинцом. После третьего элемента устанавливают муфту 6 с электрическим обогревом муфта имеет внутренний диаметр 35—40 мм, длину около 40 мм и нагрев до 105—И0°. Установленные элементы печей должны полностью закрывать нагреваемые ими реактивы. После трубки для сжигания устанавливают предварительно взвешенные аппараты поглотительной системы, наполненные соответствуюш ими реактивами для поглощения воды и двуокиси углерода, образующихся при сжигании испытуемого топлива. Первым устанавливают змеевик 7 с серной кислотой он служит для улавливания воды. За ним помещают кали-аппарат 8 с 40%-ным раствором едкого кали для улавливания СО 2, затем контрольную U-образную трубку 9, наполненную на 2/з объема натронной известью и на Vg объема хлористым кальцием, и наконец — гусек (или склянку Тищенко) 10 с серной кислотой. [c.39] Соединяют аппараты каучуковыми и стеклянными трубками, тщательно пригнанными и проверенными на герметичность. [c.39] После наполнения трубки для сожжения перед первым анализом ее прокаливают. Поглотители для улавливания воды и двуокиси углерода, образующихся при сгорании топлива, в цепь не включают и после трубки для сжигания устанавливают только гусек (или склянку Тищенко) с серной кислотой. [c.39] Включают ток во всех элементах печи и в муфте и пускают кислород из газометра со скоростью 2—3 пузырька в 1 сек. После достижения максимальной температуры, установленной для каждого элемента печи, пропускают кислород еще в течение 1 часа. За 15—20 мин. до окончания прокаливания муфту подвигают к концу трубки и удаляют сконденсировавшуюся влагу. После такой подготовки трубка может применяться для 50 анализов (не более), после чего ее следует перезарядить. [c.39] После подготовки трубки производят контрольный опыт без навески. Для этого собирают всю цепь приборов, включая предварительно взвешенные поглотители, и после проверки на герметичность при максимальном нагреве всех частей трубчатой печи пропускают в течение 1 часа кислород со скоростью 2—3 пузырька в 1 сек. Затем поглотительные сосуды 30 мин. продувают кислородом, закрывают их отводные трубки каучуковыми трубками, закрытыми с другого конца стеклянными палочками, помещают около весов и через 20—30 мин. взвешивают. Сосуды для поглощения влаги могут иметь отклонения от первоначального веса не более 1,0 мг, а для поглощения СО не более 0,5 мг. [c.39] Если ток газа в течение указанного времени не прекращается, значит установка не герметична. В этом случае испытания производят по частям, объединяя приборы от цепи один за другим, каждый раз закрывая конец цепи каучуковой трубкой, закрытой стеклянной палочкой. Обнаружив негерметичность, ее устраняют собирают всю цепь приборов и вновь проверяют на герметичность. Нагревают второй и третий элементы печи до максимальной температуры, а первый элемент до 300—400° (ток кислорода до конца сожжения прерываться пе должен). Поглотительные сосуды после продувки кислородом должны быть взвешены для этого их отъединяют от цепи, закрывают с обеих сторон и переносят в весовую комнату к выходному концу трубки присоединяют гусек, который не взвешивается. [c.40] Поглотительные сосуды, тщательно вытертые снаружи, выдерживают в весовой комнате 30 мин. и взвешивают, предварительно сняв резиновые трубки. После взвешивания соединительные трубки немедленно присоединяют к общей цепи приборов. [c.40] Навеску угля 0,3—0,5 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г, помещают в фарфоровую лодочку 1 размерами шириной 9 мм, высотой 6 мм, внутренней длиной 55 мм и наружной 67 мм. Допускается применение лодочек из других жароупорных материалов. Лодочку с навеской хранят в стеклянной пробирке длиной 100—110 мм, диаметром 20—25 мм с пришлифованной пробкой. Проверив герметичность всей установки, вынимают из трубки для сожжения пробку, находящуюся со стороны подачи кислорода. Крючком или проволокой с загнутым концом извлекают из трубки пробку из медной сетки и кладут ее в чистую фарфоровую чашку. [c.40] Пинцетом вынимают из пробирки лодочку с навеской испытуемого топлива, быстро переносят в трубку и, осторожно передвигая внутрь ее через зону обогрева первого элемента печи, устанавливают лодочку у конца этого элемента затем вставляют в трубку ранее вынутую пробку из медной сетки, закрывают трубку пробкой и пускают ток кислорода, в котором сгорает навеска испытуемого топлива. [c.40] Теьшература и положение второго и третьего элементов печи в течение всего, опыта не меняется. Положение первого элемента печи по отношению к лодочке и его температура определяются в соответствии с данными, приведенными в табл. 7. В процессе сгорания навески угля скорость тока кислорода в поглотительных сосудах резко снижается. В этот период следует усилить подачу кислорода, доводя ее в поглотительной цепи до 1—2 пузырьков в 1 сек. После окончания этого периода вновь устанавливают первоначальную скорость 2—3 пузырька в 1 сек., одинаковую в очистительной и поглотительной цени. [c.40] Открытый конец трубки немедленно после отъединения поглотительных сосудов соединяют с гуськом, наполненным серной кислотой, прекращают ток кислорода и выключают печь (все три элемента) вынимают из трубки со стороны подачи кислорода пробку из медной сетки и закрывают трубку каучуковой пробкой. [c.41] Пробирка Рис. 6. Зажим для пробирки. [c.42] Колбу закрывают грушевидной стеклянной пробкой, укрепляют на штативе в наклонном положении и устанавливают в вытяжном шкафу над электронагревательным прибором (плиткой, песчаной баней, колбонагревателем и т. п.) так, чтобы дно колбы пе касалось нагревательного прибора. [c.42] Вернуться к основной статье