ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технология важнейших соединений брома и иода из "Технология брома и йода" Для очистки иода от органических загрязнений применяют два способа а) возгонка (сублимация) б) плавление иода под серной кислотой. [c.235] Иод заметно испаряется уже при комнатной температуре. С повышением температуры скорость возгонки иода увеличивается. Обычно иод возгоняют при 100—110° в керамиковых ретортах, соединенных с керамиковыми холодильниками. Пары иода оседают на охлажденных поверхностях в виде красивых игольчатых и пластинчатых кристаллов, длина которых достигает нескольких сантиметров. Все неорганиче кие примеси и труднолетучие органические вещества остаются в реторте. Иногда для связывания влаги и органических примесей иод-сырец смешивают с небольшим количеством негашеной извести. В во-зогнанном продукте содержится 99,8—99,9% иода. [c.235] Теоретические основы процесса сублимации иода рассмотрены Е. И. Шавердовой Ч Она установила, что интенсивность процесса испарения иода пропорциональна разности концентрации над зеркалом испарения и вдали от него и зависит от интенсивности конвекционных токов разность концентраций повышается с увеличением температуры. Процесс следует вести так, чтобы температура паров была ниже температуры плавления иода (113,5°), для достижения этого нужно хорошо охлаждать надзеркальное пространство. [c.236] Плавление иода под слоем серной кислоты осуществляют в чугунных аппаратах, снабженных мешалкой. Серная кислота должна быть концентрированной. Процесс ведут при температуре, немного превышающей температуру плавления иода (около 120°). Серная кислота извлекает из продукта всю воду и разрушает органические вещества. Расход серной кислоты составляет около 2 /сг на 1 кг иода. Расплавленный иод застывает в виде тем ой лепешки. Ее дробят, промывают водой и прессуют. Иод, обработанный серной кислотой, по качеству не уступает сублимированному иоду. Содержание иода в продукте достигает 99,8 о. [c.236] Реактивированный уголь после 2 — 3-кратного использования возвращается на вторичную реактивацию. Дважды реактивированный уголь после 1 — 2-кратного использования выбрасывают в отвал. [c.236] Кроме активированного угля для извлечения иода нз минеральных вод можно применять и другие адсорбенты. В промыллен-ном масштабе некоторое время применяли крахмал -Крахмальный способ был первым способом получения иода нз вод с низким его содержанием. Впоследствии он был вытеснен более совершенным угольным сп обом. [c.237] Крахмал легко соединяется с иодом, образуя лабильное соединение (по мнению некоторых авторов —твердый раствор), окрашенное в ярко-синий цвет. Это соединение достаточно прочно при взбалтывании с органическими растворителями иод не отделяется от крахмала. При действии восстановителей, переводящих иод в ионное состояние, он легко отмывается от крахмала Количество иода, поглощаемое крахмалом, почти пропорционально концентрации иода в растворе. При взбалтывании с крахмалом водного раствора, содержащего 13—15 мг1л иода, он полностью поглощается. С повышением температуры поглощение иода крахмалом увеличивается. [c.237] Для извлечения иода из минеральных вод в качестве адсорбентов предлагались различные синтетические продукты. Применение их вызвано стремлением избежать основных недостатков угольного способа необходимости работать в кислой среде и быстрого падения активности адсорбента при повторных регенерациях. [c.237] Предложено извлекать иод при помощи высокомолекулярных солей четвертичных аммонийных оснований, например триметилмирициламмонийхлорида. Эти соединения образуют с иодом устойчивые полииодиды, труднорастворимые в воде. 1 моль адсорбента может удержать до 6 атомов иода. Дл я удобства работы адсорбент наносят на пористый носитель, например нл влту. [c.237] Имеются указания о поглощении иода анионообменными смолами, которые содержат замещенные амино-, имино- или четвертичные основания, как, например, продукт кощенсации триметилпараоксифениламмония с фенолом и формалином. [c.238] Описано извлечение иода из рассолов анионообменной смолой типа амберлит IRA 400 (основная ионообменная смола, получаемая нитрованием сополимера стирола с дивинилом и последующим его восстановлением). Через анионит, предварительно заряженный ионом хлора, пропускают раствор, который содержит ионы иода (отношение 1/J в этом растворе составляло 700). При этом ионы хлора вытесняются из анионита ионами иода. Когда содержание иода в анионите составит примерно 16 г/л, анионит обрабатывают 10%-ным раствором хлорного железа, который выделяет элементарный иод, тут же адсорбируемый смолой. Одновременно происходит регенерация анионита, через который пропускают новую порцию рассола. После 60-крат-HOFO повторения этой операции концентрация иода в смоле составляет 930 г л иода. Насыщенную иодом смолу обрабатывают щелочным раствором сульфита из полученного раствора, содержащего 180 г л иода, его выделяют обычными способами. [c.238] Предложен способ , основанный на поглощении иода катионо-обменной синтетической смолой или цеолитом, заряженным серебром, а также способ поглощения иода из рассолов полимерами винилового спирта . [c.238] Из неорганических адсорбентов для извлечения иода предложены искусственные силикаты железа, получаемые взаимодействием кремневой кислоты с хлорным железом при 500 1500°. [c.238] Имеются данные об адсорбции иода различными минеральными адсорбентами. [c.238] Описываемый способ может быть применен также для извлечения иода из щелочных вод в этом случае операция подкисления исключается. [c.238] Часть циркулирующей поглотительной смеси непрерывно отбирают для выделения элементарного иода при действии хлором. Отработанную смесь серной и соляной кислот всзврашают на подкисление буровой воды. Управление подкислением, хлорированием и подачей сернистого газа автоматизировано. Выход иода в зависимости от температуры буровой воды составляет 88—92%. [c.239] Как уже указывалось, аппаратурное оформление процесса получения иода по воздушному спсссбу аналогично аппаратурному оформлению процесса получения брома, что представляет значительные удобства для предприятий, которые извлекают из рассолов сначала иод, а затем бром . [c.239] В качестве окислителя для выделения элементарного иода чаще всего применяют хлор. В этом случае буровую воду необходимо подкислить до рН=2- -3,5. [c.239] Вернуться к основной статье