ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение дивинила (дегидратация бутиленгликоля) Процесс дегидратации бутиленгликоля из "Общая технология синтетических каучуков Издание 2" Упрощенная технологическая схема гидрирования алдоля изображена на рис. 76. [c.163] Реактор для гидрирования алдоля 4 представляет собой высокий цилиндрический стальной аппарат (колонну). Его устройство будет подробнее описано ниже. В верхнюю часть реактора подается также подогретый в трубчатом подогревателе 5 жидкий алдоль, сжатый до 500 атм плунжерным насосом 6. [c.164] Таким образом, реакционные продукты движутся в реакторе сверху вниз. При прохождении алдоля над катализатором происходит его гидрирование, а также гидрирование альдегидов (кротонового и др.), сопутствующих алдолю. Температура продуктов на выходе из реактора около 160°. За один пропуск алдоля через реактор выход бутиленгликоля достигает 93% теоретического. Лишь 7% алдоля, вошедшего в реактор, расходуется на образование побочных продуктов. [c.164] По выходе из реактора смесь проходит через трубчатый теплообменник 2, где отдает свое тепло водороду, поступающему в реактор, а затем направляется в водяной холодильник 7, где конденсируется (водород остается газообразным). Сконденсированные продукты собираются в разделитель 5, где жидкий конденсат отделяется от водорода. [c.164] Конденсат собирается в приемник 9. Отсюда конденсат проходит через дроссельный вентиль (как говорят, дросселируется, т. е. подвергается резкому уменьшению давления), в результате чего из него выделяются растворенные легкие газы — водород, метан и азот. Их выпускают в атмосферу. Конденсат, освобожденный от газообразных примесей, представляет собой бутилен-гликоль-сырец, содержащий около 68% бутиленгликоля и около 20% воды остальное — различные жидкие примеси. [c.164] Бутиленгликоль-сырец подается на дестилляцию (очистку). Газ из приемника 9 (где происходит разделение жидкости и газа) направляется вновь в циркуляционный насос 10, так как он представляет собой почти чистый водород. Чтобы в системе не накапливались легкие газы (водород, метан и др.), часть циркулирующего газа (около 1%) непрерывно отводят в атмосферу или сжигают. Вся система гидрирования работает непрерывно. [c.164] Бутиленгликоль, освобожденный от воды, из куба второй ко- лонны подается насосом на третью тарельчатую колонну, работающую под вакуумом 740—730 мм рт. ст. Здесь отгоняется чистый 1,3-бутиленгликоль. Работа под вакуумом необходима вследствие высокой точки кипения бутиленгликоля. Бутилен-гликоль-ректификат, содержащий до 98% бутиленгликоля, собирается в промежуточную цистерну 6, откуда насосом 7 подается в следующий цех для переработки в дивинил. [c.165] Отходами производства бутиленгликоля являются этиловый, бутиловый и высшие спирты, а также другие более сложные химические вещества. Все они после очистки могут быть использованы как товарные продукты. [c.165] Устройство реактора для гидрирования алдоля. Реактор для гидрирования алдоля, называемый также колонной или печью для гидрирования, представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с крышкой и днищем. Выполняется он из специальных, особо прочных сортов стали — хромо-молибденовой или хромо-ванадиевой, т. е. таких сталей, в которые добавлены присадки металлов хрома и молибдена или ванадия. Общий объем реактора составляет около 9 м . Внутри реактора помещен катализатор в виде мелких зерен. Он занимает объем 8 м . Реактор предназначен для работы при давлении 300 атм. Расчетное же его давление, т. е. давление, которое аппарат может выдержать, значительно больше. По высоте реактора расположены отбойники для перемешивания стекающей вниз реакционной смеси. [c.165] Для большей прочности реактор изготовляют из одной стальной отливки, подобно тому как производятся стволы артиллерийских орудий. [c.165] Вес реактора около 80 т высота 18 м, диаметр 0,8 м. [c.166] Работа реактора или колонны для гидрирования заключается в следующем. После загрузки катализатора его ак-. тивируют (сравнить с работой катализатора в контактных печах для получения дивинила из спирта ) при помощи нагрева до 200° и циркуляции азота затем к азоту добавляют водород и давление доводят до 300 атм циркуляция газов продолжается около двух суток, после чего катализатор охлаждают до 50° и в реактор начинают подавать алдоль и водород. [c.166] Температуру в реакторе поддерживают за счет тепла подаваемых в него алдоля и водорода избыточное тепло отводится, как было уже сказано, с водородом. Давление в реакторе создается и поддерживается циркулирующим водородом. [c.166] Чтобы продлить срок службы катализатора в реакторе, при падении его активности (снижении выходов бутиленгликоля) температуру в реакторе повышают, а подачу алдоля уменьшают. Повышения производительности реактора гидрирования (т. е. увеличения съема с него бутиленгликоля в час) можно было бы достичь дальнейшим повышением давления, но этого на практике избегают, чтобы не удорожать аппаратуру и не осложнять ее обслуживание. [c.166] Через 2—3 месяца непрерывной работы катализатор утомляется окончательно, и выход бутилентликоля падает. Тогда прекращают циркуляцию водорода и подачу алдоля, снижают давление в реакторе до нормального, продувают аппарат азотом и паром и выгружают отработанный катализатор, заменяя его свежим. Регенерации катализатора в этом процессе не производят. [c.166] На время перегрузки катализатора подключают резервный реактор. По окончании перегрузки катализатора реактор вступает в новый цикл работы, начинающийся с активации катализатора. [c.166] Такова третья ступень процесса получения дивинила по алдольному методу. Четвертой, и последней, ступенью является получение дивинила. [c.166] Дивинил получают из 1,3-бутиленгликоля путем дегидратации. Дегидратация 1,3-бутиленгликоля является сложным процессом, приводящим к образованию различных продуктов, до угля включительно. [c.167] Из приведенного уравнения видно, что сущность процесса дегидратации бутиленгликоля при образовании из него дивинила заключается в отнятии двух молекул воды, в результате чего у исходной молекулы появляются две двойные связи (образуется молекула дивинила). [c.167] Вернуться к основной статье