ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Реактивы и особо чистые вещества, особенности их анализа из "Каталиметрия в анализе реактивов и веществ особой чистоты" Общее число лимитируемых примесей в особо чистых веществах колеблется от 10 до 30. Особенно много примесей лимитируется в особо чистых кислотах, аммиаке, растворителях, которые используются для анализа особо чистых веществ. [c.70] В технических условиях на продукт указывают верхний допустимый предел содержания примеси. В ряде случаев приведенная цифра характеризует предел обнаружения метода анализа, предусмотренного техническими условиями, а реальное содержание может быть значительно ниже указанного. Содержание примесей в разных веществах особой чистоты изменяется в широких пределах. Например, содержание примесей меди и железа в разных веществах колеблется от 10 до 10- % (рис. 20). Весьма часто в веществах особой чистоты лимитируют содержание примесей катионов Са, А1, Mg, N3, К и анионов — сульфатов, хлоридов, силикатов. Обычно их содержание находится в интервале концентраций 10 —10 %. Иногда в веществах особой чистоты ограничивают содержание РЬ, Л5, , Сг и других металлов, а также фосфатов, арсенатов и др. При каталиметрическом определении элементов следует учитывать возможное влияние этих примесей наряду с основными составляющими анализируемого вещества. [c.70] При анализе веществ особой чистоты работу ведут в специально подготовленных помещениях, где исключается попадание примесей из воздуха. Для химической подготовки проб применяют кварцевую, стеклоуглеродную или фторопластовую посуду. Упаривание кислот проводят под лампой инфракрасного света. Чтобы облегчить растворение сухого или влажного остатка, в кислоту вводят водорастворимую соль-носитель, например Na l. [c.71] Оксиды и карбонаты Са, Mg, Zn, d, РЗЭ растворяют в соответствующих кислотах при нагревании, избыток кислоты упаривают. Вскрытие труднорастворимых оксидов Zr, Ti, Nb, Та, Al проводят в смеси кислот во фторопластовых автоклавах при температуре до 200 °С [117]. Применение автоклавов позволяет значительно снизить количество кислоты, необходимое для растворения пробы, и сократить время анализа. Некоторые другие особенности химической подготовки проб приведены ниже, при описании катали-метрических методов определения катионов и анионов. [c.71] Вернуться к основной статье