ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сорбенты, применяемые для приготовления хроматографических пластинок из "Анализ ядохимикатов" В предыдущих главах описаны основные методы качественного и количественного определения ядохимикатов в различных объектах. Из приведенных данных следует, что при анализе ядохимикатов ишроко используются методы хроматографии в тонких слоях сорбентов. Успех аналитических операций (очистка исследуемых веществ, их разделение и обнаружение), при выполнении которых применяются методы хроматографии, в значительной мере зависит от химического состава и свойств сорбентов, их обработки, способа приготовления хроматографических пластинок и т. д. [c.246] Для приготовления тонких слоев применяются силикагель, кремневая кислота, оксид алюминия, кизельгур и ряд других сорбентов. Краткая характеристика отдельных сорбентов приводится ниже. [c.246] Силикагель SiOj. Этот сорбент получают при взаимодействии концентрированных растворов растворимых силикатов с минеральными кислотами. В результате указанной реакции образуется золь гидратированной кремневой кислоты. Кроме него в растворе могут быть отдельные соли, от которых освобождаются после созревания геля кретевой кислоты. Гель, освобожденный от солей и других примесей, высушивают при 115—130 °С и получают силикагель, содержащий 5—7% влаги. Эту влагу можно удалить из силикагеля при его нагревании до более высокой температуры. Полученный таким образом силикагель представляет собой полярный гидрофильный сорбент с высокоразвитой капиллярной структурой. [c.246] За счет таких групп могут образовываться водородные связи со многими веществами. Образование водородных связей играет большую роль при идентификации и разделении веществ методом хроматографии в тонких слоях силикагеля. [c.246] Для повышения активности силикагеля его нагревают при высокой температуре, а для уменьшения активности к высушенному силикагелю прибавляют небольшое, но известное количеств воды. В отдельных случаях для понижения активности силикагеля вместо воды к нему прибавляют нелетучий органический растворитель. Силикагель первой степени активности является безводным, силикагель второй степени активности содержит 10% воды, в силикагеле третьей степени активности находится 12% воды. [c.247] При выборе силикагеля для аналитических целей необходимо-учитывать его структуру, пористость, величину зерен и т. д. Перечисленные характеристики меняются в зависимости от марки силикагеля, способа обработки его перед анализом и т. д. [c.247] Отечественная промышленность выпускает несколько марок силикагелей, отличающихся друг от друга пористостью и некоторыми другими характеристикалш. В виде кусков выпускаются мелкопористые силикагели марок КСМ (крупный силикагель мелкопористый), МСМ (мелкий силикагель мелкопористый), АСМ (активированный силикагель мелкопористый), ШСМ (шихта-сили-кагель мелкопористый) и крупнопористые силикагели марок КСК (крупный силикагель крупнопористый), ШСК (шихта-силикагель крупнопористый), МСК (мелкий силикагель крупнопористый), АСК (активированный силикагель крупнопористый). Также выпускаются гранулированные мелкопористые силикаге.ли марок КСМ и ШСМ и гранулированные крупнопористые силикагели марок КСК и ШСК. [c.247] Ряд авторов указывает на отсутствие в гелях химической связи меноду молекулами диоксида кремния и воды. Полагают, что в гелях кремневой кислоты содержится имбибированная (впитанная в поры геля) вода. Однако в определенных условиях (при действии концентрированных кислот на кристаллические силикаты) моншо получить кремневую кислоту, в которой содержание воды и диоксида кремния соответствует определенным стехиометрическим соотношениям. [c.248] В хроматографическом анализе для приготовления пластинок, покрытых тонким слоем сорбента, применяется водная кремневая кислота ЗЮз- гН О, содержание воды в которой точно не установлено. [c.248] Кизельгур. Основной составной частью кизельгура является диоксид кремния. Кизельгур получают из остатков кремневых панцирей инфузорий (диатомовых водорослей), живших в глубокой древности. Кизельгур встречается в виде залежей на дне многих бывших водоемов. Кроме диоксида кремния кизельгур содержит определенное количество воды, оксидов металлов, глинистых веществ и других примесей. В литературе кизельгур встречается под названием инфузорная земля, диатомитовая земля и др. [c.248] Оксид алюминия. Одним из полярных сорбентов, широко используемых в хроматографии, является оксид алюминия. В зависимости от метода получения и термической обработки оксид алюминия находится в нескольких кристаллических формах. [c.248] Применяемый в хроматографии оксид алюминия в основном содержит у-форму и небольшие количества других кристаллических форм, которые обладают близкими сорбционными свойствами. Если нагреть оксид алюминия до 1100 °С и выше, то все модификации переходят в а-форму, которая хроматографически инертна. Это, по-видимому, объясняется изменением структуры кристаллической решетки оксида алюминия и уменьшением удельной поверхности. [c.248] В зависимости от природы разделяемых веществ для хроматографии применяют нейтральный, основной и кислый оксид алюминия для хроматографии. Кислый оксид алюмния приготовляют из основного путем обработки его азотной кислотой. [c.248] Вернуться к основной статье