ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрический метод определения этилмеркурхлорида в виде дитизоната из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на переводе извлеченного этилмеркурхлорида в дитизонат этилмеркурхлорида с последующей очисткой его методом тонкослойной хроматографии и фотометрированием при X = 472 нм. [c.244] Ацетатный буферный раствор (pH = 4,5). Приготовление см. в разд. [c.244] Стандартный раствор этилмеркурхлорида. Растворяют 0,05 г этилмеркурхлорида в 500 мл 0,02 н. раствора едкого натра при взбалтывании в течение нескольких минут. В 1 мл полученного раствора содержится 100 мкг этилмеркурхлорида. [c.244] Хроматографические пластинки. Приготовление см. в разд. 8.4, способ 4. [c.244] Изолирование и очистка этилмеркурхлорида. См. разд. 7.4.1.3. [c.244] Определение этилмеркурхлорида. С хроматографической пластинки снимают слой силикагеля (в области локализации пятна дитизоната этилмеркурхлорида), вносят его в центрифужную пробирку, прибавляют 4—10 мл хлороформа (в зависимости от интенсивности окраски пятна), перемешивают и центрифугируют. С осадка сливают хлорофор.мный слой, окрашенный в желтый цвет, и определяют оптическую плотность раствора с помощью спектрофотометра (при к = 472 нм) или фотоэлектрокодориметра. [c.244] Содержание этилмеркурхлорида в пробе находят по калибровочному графику. При построении графика поступают таким образом. В делительную воронку емкостью 50 мл вносят 2,5 мл стандартного раствора этилмеркурхлорида, 15 мл ацетатного буферного раствора и 2 мл хлороформного раствора дитизона. [c.244] Смесь взбалтывают и отделяют органическую фазу, имеющую желтую окраску. Водную фазу с новыми порциями хлороформного раствора дитизона взбалтывают до тех пор, пока последняя порция раствора дитизона в хлороформе не перестанет приобретать желтую окраску. Хлороформные вытяжки соединяют, переносят в делительную воронку, прибавляют раствор аммиака и взбалтывают. Хлороформный слой отделяют в другую делительную воронку, прибавляют 15 мл ацетатного буферного раствора и взбалтывают. Хлороформный слой сливают в мерную колбу (или пикнометр) емкостью 25 мл и объем жидкости в колбе доводят хлороформом до метки (1 мл полученного раствора соответствует 10 мкг этилмеркурхлорида). [c.245] Чувствительность приведенного метода 0,3 мкг этилмеркурхлорида в пробе. [c.245] Вернуться к основной статье