ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение этилмеркурхлорида в биоматериале методом хроматографии в тонком слое сорбента из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на том, что металлическая медь из этилмеркурхлорида вытесняет ртуть, которая откладывается на медной проволоке (или пластинке) в виде серого налета. [c.239] Появление оранжево-красного окрашивания указывает на присутствие ртути в исследуемом объекте. [c.240] Описанная реакция на ртуть специфична. С ее помощью можно обнаружить около 0,5 мкг ртути в исследуемой пробе. [c.240] Иод кристаллический, сублимированный (см. Приложение 1). [c.240] Раствор иода в иодиде калия. Растворяют 30 г иодида калия в 40 мл воды, прибавляют 2,5 г сублимированного кристаллического иода, смесь взбалтывают до растворения иода, затем приливают воду до 1 л. [c.240] Медная проволока диаметром 1—2 ми. [c.240] При наличии ртути в исследуемых объектах в большом количестве на очищенных медных спиралях появляется серый налет. При малом количестве ртути этот налет может не появиться. [c.241] Далее проводят проверочные реакции на наличие ртути. [c.241] Переведение металлической ртути в иодид ртути. В тщательно вымытую и прокаленную в пламени газовой горелки пробирку длиной 10—12 см (диаметр 0,5—0,6 см) вносят небольшой кристаллик сублимированного иода и 4 медные спирали. Сверху (1—2 см от верхнего края) пробирку обворачивают полоской фильтровальной бумаги, смоченной холодной водой (чтобы не улетучивалась ртуть при нагревании). Пробирку осторожно нагревают в пламени газовой горелки, все время вращая ее при этом вокруг своей оси. После улетучивания иода продолжают нагревание пробирки до каления. После охлаждения из пробирки вынимают спирали. В ту же пробирку снова вносят кристаллик сублимированного иода и остальные 4 медные спирали. Пробирку нагревают, как указано выше, и наблюдают появление на ее стенках желтого или красного налета иодида ртути. Затем из пробирки вынимают медные спирали. В пробирку еще раз вносят кристаллик сублимированного иода и осторожно нагревают ее до исчезновения паров иода, при этом желтая модификация иодида ртути на стенках пробирки переходит в красную. Возгон иодида ртути дважды обрабатывают раствором иода в иодиде калия (порциями по 2 мл). К полученному раствору прибавляют 3 мл смеси, состоящей из растворов сульфата меди, сульфита натрия и бикарбоната натрия. Появление оранжевой или оранжево-красной окраски (Си[НдЦ]) указывает на наличие ртути в исследуемой пробе. [c.241] Получение возгона ртути в виде капелек. Медную проволоку, которую ранее (совместно со спиралями) погружали в исследуемую систему, осторожно разрезают на три части. Одну часть проволоки вносят в толстостенный капилляр длиной 6 см (диаметр 1,5—2 мм). Капилляр в наклонном положении вносят в боковую часть пламени газовой горелки так, чтобы пламя касалось только донышка капилляра. При наличии ртути на медной проволоке она возгоняется и оседает в верхней части капилляра в виде белого налета. Для предотвращения потерь ртути при возгонке капилляр на расстоянии 1—2 см выше верхнего конца проволоки охлаждают с помощью полоски фильтровальной бумаги, смоченной холодной водой. [c.241] При наличии белого налета на стенках капилляра делают вывод о присутствии этилмеркурхлорида в исследуемой пробе. [c.242] Метод основан на реакции извлеченного из биоматериала этилмеркурхлорида с дитизоном с последующим определением дитизоната методом хроматографии в тонком слое сорбента. [c.242] Ацетатный буферный раствор (pH = 4,5). Готовят 1 н. уксусную кислоту и 1 н. водный раствор едкого натра. В мерную колбу емкостью 500 мл вносят 50 мл 1 н. раствора едкого натра и 124,1 мл 1 н. уксусной кислоты, затем прибавляют воду до метки. [c.242] Раствор дитизона в хлороформе с содержанием 1 мг этого вещества в 1 мл раствора. [c.242] Растворители хлороформ, и-гептан, хч. [c.242] Суспензия иодида меди (I) (см. Приложение 1). [c.242] Хроматографические пластинки. Приготовление см. в разд. 8.4, способ 4. [c.242] Изолирование и очистка этилмеркурхлорида. К 25 г тщательно измельченного биоматериала (печень, ночки) или к такому же количеству объекта растительного происхождения (зерно, мука, крупа) прибавляют 50 мл 3 н. соляной кислоты и смесь оставляют на 30—60 мин, периодически перемешивая. Затем центрифугированием отделяют вытяжку. Биоматериал еще раз заливают соляной кислотой, настаивают 30—60 мин и снова центрифугируют. [c.242] Солянокислые вытяжки объединяют и два раза взбалтывают их с хлороформом (порциями по 10 мл) в течение 5 мин. Хлороформные вытяжки соединяют. Ес.т1и хлороформные вытяжки получаются мутными, то их центрифугируют. [c.242] Вернуться к основной статье