ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрический метод определения фториКремнефторид натрия из "Анализ ядохимикатов" Ниже описан метод обнаружения и количественного определения фторидов, согласно которому не требуется отгонка фторидов из минерализата. [c.234] Суспензия оксида кальция. Заливают 5 г свежепрокаленного оксида кальция 15 мл воды и хорошо взбалтывают. [c.234] Изолирование фторидов. В фарфоровый тигель или в фарфоровую чашку вносят 25 г тщательно измельченного биоматериала (внутренние органы трупов, содержимое желудка, пищевые продукты) и прибавляют 13—14 мл суспензии оксида кальция. Смесь хорошо перемешивают, смачивают раствором нитрата аммония, высушивают, сжигают, затем прокаливают. Золу промывают дистиллированной водой и высушивают. [c.234] Вместо суспензии оксида кальция можно применять раствор едкого натра. Б этом случае в тигель или в фарфоровую чашку вносят измельченный биоматериал, 5 мл раствора едкого натра и 5 мл нитрата аммония. Полученную массу хорошо перемешивают, высушивают, затем сжигают. Сухой остаток прокаливают и к полученной золе прибавляют 4 мл раствора хлорида кальция. Смесь хорошо перемешивают, кипятят, охлаждают и фильтруют. Полученный осадок фторида кальция высушивают. [c.234] Обнаружение фторидов. Б сухом остатке идентифицируют фториды по реакциям травления стекла, образования геля ортокремневой кислоты и с ализарин-циркониевым лаком. Выполнение этих реакций описано в разд. 7.2.1.1. [c.234] Метод основан на измерении оптической плотности раствора тройного комплекса, который образуется при взаимодействии фторидов с комплексным соединением церия и ализарин-ком-плексоном. [c.234] В результате образования тройного комплекса красная окраска раствора переходит в синюю. [c.235] атный буферный раствор (pH = 5,0 5,2). В мерной колбе емкостью 1 л растворяют 11 мл ледяной уксусной кислоты и 100 г ацетата натрия в воде и объем раствора доводят водой до метки. [c.235] Стандартный раствор фторида. В мерной колбе емкостью 1 л растворяют 0,2211 г фторида натрия и объем раствора доводят водой до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 100 мкг фтора. Если необходимо получить стандартный раствор фторидов меньшей концентрации, то указанный выше стандартный раствор разбавляют водой. [c.235] В качестве раствора сравнения применяют смесь указанных вьппе реактивов. [c.236] Содержание фторидов в пробе находят по калибровочному трафику. Для построения графика в шесть мерных колб емкостью 100 мл вносят по 1, 2, 5, 7, 9 и 10 мл стандартного раствора, в 1 мл которого содержится 5 мкг фтора, в первые пять колб приливают воду до 10 мл, затем во все колбы прибавляют по 10 мл раствора ализарин-комплексона, по 2 мл ацетатного буферного раствора и далее проводят операции, как указано выше. По результатам измерения оптической плотности растворов строят калибровочный график. [c.236] Этот метод позволяет определять от 5 до 50 мкг фтора в 10 мл раствора. [c.236] Если оптическая плотность исследуемого раствора будет высокой, то для расчета содержания фторидов в пробе пользуются другим калибровочным графиком, для построения которого берут стандартный раствор меньшей концентрации. [c.236] Технический препарат содержит 93—98% кремнефторида натрия в качестве примесей могут быть фторид натрия, свободные кислоты и некоторые соли. Технический препарат растворяется в воде лучше, чем чистый препарат. [c.236] Кремнефторид натрия применяют для борьбы с вредителям сахарной свеклы, зерновых культур, его также добавляют к цианамиду кальция и используют для дефолиации хлопчатника. [c.236] Вернуться к основной статье