ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение карбарила в биоматериале методом хроматографии в тонком слое сорбента из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на изолировании карбарила бензолом с последующим обнаружением этого препарата с помощью реакций с пикриновой кислотой, 4-аминоантипирином, а также со смесью хлорида меди и бромида натрия. [c.208] Ледяная уксусная кислота. [c.208] Смесь 20% ого водного раствора хлорида аммония, концентрированной фосфорной кислоты и ацетона (3 . 2 5). [c.208] Водный раствор, содержащий 0,1 г хлорида меди (II), 4 г бромида натрия и 5,9 г воды, свежеприготовленный. [c.208] Аммиачная буферная смесь. Растворяют 10 г хлорида аммония в 50 мл 25%-ного водного аммиака. [c.208] Растворители ацетон, бензол, хлороформ, этиловый спирт. [c.208] Изолирование и очистка карбарила. В колбу емкостью 500 мл вносят 100 г измельченного биоматериала и 100 мл бензола. Смесь оставляют на 1 ч, периодически перемешивая. Затем бензольную вытяжку сливают, а твердые частицы биоматериала еще два раза настаивают с бензолом (по 100 мл), как указано выше. После отделения последней бензольной вытяжки биоматериал промывают 50 мл бензола. [c.208] Бензольные вытяжки соединяют и фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат собирают в колбу, из которой на водяной бане отгоняют бензол до получения небольшого объема жидкости. [c.208] Остаток жидкости выпаривают при комнатной температуре досуха. Полученный желтоватый сухой остаток растворяют в 10 мл этилового спирта. [c.209] Если получают не желтоватый, а желто-бурый остаток, его дополнительно очищают. Для этого сухой остаток растворяют в 25 мл смеси, состоящей из 20%-ного раствора хлорида аммония концентрированной фосфорной кислоты и ацетона (3 2 5). Через 10 мин после растворения остатка раствор фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат собирают в фарфоровую чашку. Фильтр два раза промывают указанной выше смесью (порциями по 15 мл). Промывную жидкость приливают к основному фильтрату и содержимое чашки нагревают на водяной бане (40 °С) до полного удаления ацетона (отрицательная реакция жидкости с нитропруссидом натрия, см. ниже). [c.209] Жидкость охлаждают до комнатной температуры, переносят в делительную воронку, прибавляют 20 мл хлороформа и взбалтывают 5 мин. Отделяют хлороформную вытяжку, а водную фазу еще два раза обрабатывают хлороформом (порциями по 20 мл), как указано выше. Хлороформные вытяжки соединяют, выпаривают на водяной бане (35 °С) до получения сухого остатка и растворяют его в 5 мл этилового спирта. [c.209] В описанных выше условиях выделения карбарила из биоматериала в вытяжку может переходить 1-нафтол (продукт гидролиза), который мешает обнаружению карбарила. Для разделения карбарила и 1-нафтола к объединенным хлороформным вытяжкам прибавляют 30 мл 0 5 н. раствора едкого натра и смесь энергично взбалтывают 5 мин, при этом 1-нафтол переходит в водную фазу. Хлороформную вытяжку отделяют, выпаривают досуха и сухой остаток растворяют в нескольких миллилитрах спирта. [c.209] Реакция с пикриновой кислотой. На предметное стекло наносят каплю исследуемого раствора и выпаривают ее досуха. К остатку прибавляют каплю раствора пикриновой кислоты. Через 10— 15 мин появляются темно-желтые кристаллы, собранные в пучки. При малом содержании карбарила в пробе кристаллы могут появляться только через 5—10 ч. [c.209] Предел обнаружения 5 мкг карбарила. [c.209] Предел обнаружения 0,5 мкг карбарила в 1 мл пробы. Эту реакцию дает и 1-нафтол. [c.210] Реакция со смесью хлорида меди и бромида натрия. В пробирку вносят 1 мл спиртового раствора карбарила и 0,4 мл 0,5 н. раствора едкого натра. Пробирку закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на водяной бане (55 °С) в течение 10 мин. После охлаждения жидкости прибавляют 0,5 н. соляной кислоты до pH = 5—6 и 1 мл свежеприготовленной смеси хлорида меди и бромида натрия. При нагревании до 60 °С раствор окрашивается в красно-фиолетовый или сине-фиолетовый цвет. При взбалтывании этой жидкости с хлороформом окрашенное соединение переходит в органический слой. [c.210] Предел обнаружения 1 мкг карбарила в 1 мл пробы. Эту реакцию дает и 1-нафтол. [c.210] Метод основан на изолировании карбарила из биоматериала диэтиловым эфиром с последующим обнаружением препарата в вытяжке методом хроматографии в тонком слое сорбента. [c.210] Спиртовой раствор карбарила с содержанием 50 мкг препарата в 1 мл раствора (раствор свидетель ). [c.210] Хроматографические пластинки. Приготовление сы. в разд. 8.4, способ 12. [c.210] Вернуться к основной статье