ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение ДНОК в пищевых продуктах растительного происхождения методом хроматографии в тонком слое сорбента из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на подщелачивании исследуемых объектов и извлечении из них ДНОК диэтиловым эфиром с последующим определением вещества методом хроматографии в тонком слое сорбента. [c.200] Разбавленная уксусная кислота (1 1). [c.200] Сульфат натрия безводный. [c.200] Смесь раствора п-диметиламинобензальдегида и уксусной кислоты. Перед применением смешивают 10 мл 0,25%-ного спиртового раствора га-диметил-аминобензальдегида с 1 мл ледяной уксусной кислоты. [c.200] Раствор ДНОК в смеси н-гексана и диэтилового эфира (20 5) с содержанием 0,1 мг ДНОК в 1 мл раствора (раствор свидетель ). [c.200] Растворители хлороформ, метанол, диэтиловый эфир, хч. [c.200] Хроматографические пластинки. Приготовление см. в разд. 8.4, способ 8. [c.200] Изолирование и очистка ДНОК. В колбу вносят 50 г измельченного исследуемого материала (картофель, фрукты и т. д.) и 60 мл раствора едкого натра. Смесь оставляют на 30 мин, часто взбалтывая, затем раствор сливают и переносят в делительную воронку емкостью 200 мл. Твердый остаток три раза промывают небольшими порциями раствора едкого натра, промывные жидкости переносят в делительную воронку. Жидкость в делительной воронке подкисляют разбавленной соляной кислотой до pH = 3. Из полученного кислого раствора ДНОК трижды экстрагируют диэтиловым эфиром (порциями по 25 мл) по 10 мин. [c.200] Эфирные вытяжки соединяют, прибавляют безводный сульфат натрия и взбалтывают в течение нескольких минут. После этого эфирную вытяжку сливают в колбу емкостью 200 мл и на водяной 5ане отгоняют эфир до получения сухого остатка. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл диэтилового эфира. [c.200] Обнаружение ДНОК. На линию старта на хроматографической пластинке наносят полученный раствор ДНОК в эфире. Правее на линию старта наносят 1—2 капли раствора свидетеля . Пятна подсушивают на воздухе, затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования, на дно которой налит слой хлороформа. [c.200] После того как жидкость поднимется на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе. [c.200] Пластинку вносят во вторую камеру для хроматографирования, содержащую смесь хлороформа и метанола (9 1). Пластинку выдерживают в камере до тех пор, пока жидкость не поднимется на 10 см выше линии старта. После этого пластинку вынимают из камеры, слегка подсушивают на воздухе, опрыскивают смесью раствора и-диметиламинобензальдегвда и уксусной кислоты и вносят в сушильный шкаф (110 °С) на 10 мин. При наличии ДНОК в исследуемом объекте пятна на пластинке приобретают красно-оранжевую окраску (J f = 0,22—0,25). [c.201] Вернуться к основной статье