ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение фталофоса в биоматериале, содержащем большое количество жира из "Анализ ядохимикатов" Раствор смеси бромфенолового синего и нитрата серебра (см. Приложение 1). [c.173] Раствор хлористого иода (см. Приложение 1). [c.173] Хроматографические пластинки. Приготовление см. в разд. 8.4, способ 6. [c.173] Изолирование и очистка фталофоса. В колбе размешивают 100 г исследуемого объекта (желудок с содержимым, кишечник и др.) с водой до получения кашицеобразной массы, значение pH этой массы доводят до 4—5 с помощью 0,1 н. соляной кислоты или 0,1 н. раствора едкого натра. Затем в колбу прибавляют 100 мл диэтилового эфира. Смесь оставляют на 1 ч, часто перемешивая. Затем эфирную вытяжку сливают, а биоматериал еще три раза настаивают по 1 ч с новыми порциями эфира (по 100 мл). [c.173] Эфирные вытяжки соединяют, переносят в колбу аппарата для перегонки жидкостей и отгоняют эфир до тех пор, пока в колбе не останется 3—5 мл жидкости. Затем эту жидкость выпаривают при комнатной температуре досуха. Остаток смывают небольшими порциями ацетона в стакйпчик, который вносят в холодильник и оставляют до затвердевания жира. Слой жира разрушают стеклянной палочкой и сливают ацетоновую вытяжку. Стаканчик оставляют на некоторое время при комнатной температуре до размягчения жира. Размягченный слой жира пять раз обрабатывают новыми порциями ацетона по 10 мл. Каждый раз после прибавления ацетона стаканчик вносят в холодильник. Ацетоновые вытяжки соединяют и разделяют их на две части. Одну часть используют для идентификации фталофоса, другую часть — для количественного определения. [c.173] Часть ацетоновой вытяжки, которая предназначена для обнаружения фталофоса, выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 5 мл этилового спирта и раствор фильтруют через маленький бумажный фильтр. Фильтрат упаривают до объема 0,5—1 мл. [c.173] Обнаружение фталофоса. На хроматографической пластинке отмечают линию старта и на нее наносят 2 капли упаренного спиртового фильтрата. Правее наносят 1—2 капли раствора свидетеля . Пятна нанесенных растворов подсушивают на воздухе, затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования, на дно которой налит хлороформ. [c.173] После того как жидкость поднимется на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры, высушивают на воздухе и опрыскивают раствором смеси бромфенолового синего и нитрата серебра. Через 10 мин пластинку опрыскивают раствором уксусной кислоты. Если в биоматериале содержится фталофос, то пятна на пластинке окрашиваются в голубой цвет Rf = 0,45—0,50). [c.174] Жидкость, оставшуюся после хроматографического определения фталофоса, используют для обнаружения этого препарата с помош,ью микрокристаллоскопических реакций с нитратом серебра, бромидом ртути, иодидом ртути и раствором хлористого иода (см. в разд. 4.12.1.1). [c.174] Вернуться к основной статье