ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение 2,4-Д по его продукту разложения 2,4-дихлорфенолу из "Анализ ядохимикатов" Метод основан на нитровании изолированного ДДТ и переводе продукта нитрования с помощью щелочи в соединение, имеющее синюю окраску, с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Химизм реакции образования окрашенного соединения приведен в разд. 3.3.1.1. [c.84] Концентрированная серная кислота. [c.85] Растворители бензол, диэтиловый эфир, хч. [c.85] Стандартный раствор ДДТ в этиловом спирте. В мерной колбе емкостью 25 мл растворяют 0,05 г ДДТ в спирте, затем объем раствора доводят до метки спиртом. В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 5 мл полученного раствора и объем жидкости доводят до метки спиртом. В 1 мл стандартного раствора содержится 100 мкг ДДТ. [c.85] Сульфат натрия безводный. [c.85] Изолирование и очистка ДДТ. В пробирку с притертой Пробкой или в делительную воронку небольшой емкости вносят 2 мл цельной крови или 20 мл мочи, 10 мл диэтилового эфира (при исследовании крови) или 20 мл эфира (при исследовании мочи). Смесь взбалтывают 15 мин и после разделения фаз отделяют эфирную вытяжку. Оставшиеся в делительной воронке кровь или мочу еще два раза обрабатывают также эфиром. [c.85] Эфирные вытяжки соединяют, переносят в колбу емкостью 100 мл и прибавляют 5 г безводного сульфата натрия. Смесь взбалтывают и фильтруют. Колбу ополаскивают эфиром, который также фильтруют. Фильтраты собирают в колбу аппарата для перегонки жидкостей и на водяной бане отгоняют эфир до получения небольшого остатка жидкости. Оставшийся в колбе эфир выпаривают при комнатной температуре до получения сухого остатка. [c.85] Определение ДДТ. К сухому остатку прибавляют 0,2 г нитрата калия и 3 мл концентрированной серной кислоты. Колбу помещают на кипящую водяную баню и нагревают 45 мин. При нагревании смесь периодически перемешивают круговым вращением колбы. Затем колбу охлаждают ледяной водой и ее содержимое переносят в делительную воронку, при этом колбу ополаскивают 30 мл охлажденной воды, затем 25 мл диэтилового эфира. Промывные жидкости также переносят в делительную воронку. Раствор в делительной воронке взбалтывают 3 мип и после разделения фаз отделяют эфирную вытяжку. Водно-кислотную фазу в делительной воронке еще раз взбалтывают с 25 мл эфира в течение 3 мин. Эфирные вытяжки соединяют и переносят в другую делительную воронку, прибавляют 5 мл 5 %-ного водного раствора едкого натра и взбалтывают 3—5 мин. Эфирную вытяжку переносят в стакан, прибавляют 5 г безводного сульфата натрия, смесь взбалтывают, затем фильтруют через бумажный фильтр. Стакан ополаскивают эфиром, который присоединяют к фильтрату. Фильтрат собирают в колбе и на водяной бане отгоняют эфир до получения сухого остатка. Колбу с сухим остатком высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 С. [c.85] Сухой остаток растворяют в 5 мл бензола и к полученному раствору прибавляют 2 мл спиртового раствора едкого кали. [c.85] При этом раствор приобретает синюю окраску. С помощью фотоколориметра измеряют оптическую плотность этого раствора (светофильтр красный, кювета толщиной 10 мм). В качестве раствора сравнения применяют смесь 5 мл бензола и 2 мл спиртового раствора едкого кали. [c.86] Содержание ДДТ в крови и моче находят по калибровочному графику. Для построения графика в пять колб вносят но 0,1, 0,3, 0,5, 0,8 и 1 мл стандартного раствора, затем растворы выпаривают досуха. К сухим остаткам прибавляют по 0,2 г нитрата калия и по 3 мл концентрированной серной кислоты. Смеси нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин, затем проводят анализ как указано выше. По результатам измерений строят калибровочный график. [c.86] Этот метод позволяет определять 10 мкг ДДТ в пробах мочи или крови. [c.86] Извлеченный ДДТ освобождают от примесей методом хроматографии на колонке, заполненной диатомитом, затем нитруют и щелочью переводят в окрашенное соединение. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра. [c.86] Концентрированная серная кислота. [c.86] Растворители бензол, диэтиловый эфир, четыреххлористый углерод, хч. [c.86] Диатомит для заполнения хроматографических колонок. Для очистки диатомит заливают разбавленной соляной кислотой (2 1) и смесь оставляют на 12 ч, периодически перемепшвая. Затем с диатомита сливают жидкость, переносят его на фильтр, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод на лакмус и до отсутствия хлорид-ионов в промывных водах. Промытый диатомит высушивают, затем прокаливают в муфельной печи при 500—600 °С в течение 6 ч. Прокаленный диато шт растирают в ступке и просеивают через сито 100—150 меш. [c.86] Стеклянная вата, обработанная 10%-ным раствором карбоната натрия, затем концентрированной серной кислотог . [c.86] Вата гигроскопическая, промытая диэтиловым эфиром и высушенная при 110 °С. [c.86] Стандартный раствор 4,4 -изомера в чеЬгыреххлористом углероде. Растворяют 0,05 г 4,4 -изомера ДДТ в 100 мл четыреххлористого углерода, 1 мл этого раствора переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора четыреххлористым углеродом до метки. В 1 мл полученного стандартного раствора содержится 10 мкг 4,4 -изомера ДДТ. [c.86] Насыщенный раствор хлорида натрия. [c.86] Вернуться к основной статье