ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Неподвижная жидкая фаза из "Анализ ядохимикатов" К газу-носителю предъявляют ряд требований. Он должен быть инертным по отношению к разделяемым веществам и неподвижной жидкой фазе, должен быть чистым, доступным, взрывобезопасным и т. д. Указанным выше требованиям в основном отвечают гелий, аргон, азот и некоторые другие газообразные вещества. При работе с соответствующим газом-носителем в лабораториях необходимо соблюдение определенных правил техники безопасности. [c.55] Выбор того или иного газа-носителя зависит от природы разделяемых веществ, применяемого типа детектора, при помощи которого происходит регистрация и измерение количества разделяемых веществ в потоке газа-носителя. [c.55] Разделение смесей веществ методом газо-жидкостной хроматографии зависит от скорости потока газа-носителя. Описаны способы определения объемной и линейной скорости газа-носителя. [c.55] Учитывая, что при данной температуре постоянная скорость газа-носителя обеспечивает постоянство времени удерживания анализируемых веществ, вещества можно характеризовать объемом газа-носителя, прошедшим через колонку с момента начала анализа до появления пика (т. е. удерживаемым объемом). [c.55] Результаты разделения методом газо-жидкостной хроматографии зависят от правильного выбора неподвижной жидкой фазы. Эта фаза должна быть достаточно селективной, свободной от примесей, стабильной при рабочей температуре колонки, иметь достаточно низкое давление пара при рабочих температурах, не должна необратимо химически взаимодействовать с разделяемыми веществами, твердым носителем, газом-носителем и т. д. [c.55] НОСНг—СНОН—СНг—О—СН2-СНОН—СНаОН содержащий в молекуле 4 гидроксильных группы. При разделении насыщенных углеводородов в качестве неподвижной жидкой фазы можно использовать сквалан СзоНвг, для разделения галогенсодержащих соединений используют дибутилтетрахлорфталат и т. д. Неполярные вещества лучше разделяются на неполярных жидких фазах. [c.56] Неподвижная жидкая фаза не должна быть летуча и не должна подвергаться разложению при рабочей температуре колонки. Испарение неподвижной фазы приводит к ухудшению разделеция в колонке, срок службы ее сокращается. Разложение неподвижной фазы при повышении температуры приводит к загрязнению разделяемых веществ примесями. [c.56] В настоящее время известно большое число веществ, которые могут служить в качестве неподвижной жидкой фазы, однако в лабораторной практике применяют ограниченное число жидкостей. К числу их относятся силоксановый каучук ЗЕ 30, апие-зон и др. [c.56] Нанесение неподвижной жидкой фазы на твердый носитель. [c.56] Колонку для газо-жидкостной хроматографии прежде всего заполняют набивкой (насадкой), которая должна быть однородной. [c.56] Твердый носитель, применяемый для приготовления набивки, должен быть равномерно покрыт неподвижной жидкой фазой. Полнота смачивания (пропитки) твердого носителя и покрытия его поверхности равномерным слоем неподвижной жидкой фазы зависит от структуры этого носителя, от размеров пор и величины его удельной поверхности. Емкость твердого, носителя по отношению к неподвижной жидкой фазе увеличивается по мере возрастания общего объема пор этого носителя. Лучшим для приготовления набивки является тот твердый носитель, который обладает большим общим объемом пор, большими их размерами и в котором нет малых пор. [c.56] При смачивании твердого носителя играют роль силы притяжения как между твердым носителем и неподвижной жидкой фазой, так и между молекулами самой жидкой фазы. Смачивание увеличивается, когда взаимодействие между неподвижной жидкой фазой и твердым носителем больше, чем между молекулами самой неподвижной жидкой фазы. [c.57] С количеством неподвижной жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель, связана толш,ина пленки этой фазы. С увеличением толщины пленки неподвижной фазы уменьшается влияние вредной (остаточной) активности твердого носителя на разделение веществ, появляется возможность увеличения размера пробы, вводимой в хроматограф для разделения. Однако увеличение толщины пленки оказывает и отрицательное влияние на разделение увеличение количества неподвижной жидкой фазы приводит к понижению числа теоретических тарелок, к слипанию частиц насадки и к понижению эффективности колонок. [c.57] Для приготовления набивок применяется несколько способов, выбор которых зависит от вязкости неподвижной фазы. Бели неподвижная жидкая фаза обладает незначительной вязкостью, то к необходимому количеству этой жидкости прибавляют твердый носитель, смесь энергично встряхивают до получения однородной массы, которую затем вносят в хроматографическую колонку. [c.57] При использовании более вязкой неподвижной жидкой фазы для приготовления набивки применяют следующие способы. [c.57] В литературе описаны и другие способы нанесения неподвижной фазы на твердый носитель. [c.57] Вернуться к основной статье