ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пластинки, покрытые тонким слоем сорбентов из "Анализ ядохимикатов" Аппаратура для разделения, очистки, идентификации и количественного определения веществ при помощи хроматографии в тонких слоях сорбентов несложна. Для выполнения хроматографических определений необходимы пластинки, покрытые тонким слоем сорбента, камеры для хроматографирования, приспособление для проявления хроматограмм, пипетки, капилляры или шприцы для нанесения исследуемых растворов на пластинки и некоторые другие предметы. [c.37] Пластинки, применяемые для хроматографии в тонких слоях сорбентов, состоят из основы (подложки) и нанесенного на нее слоя сорбента. В качестве основы могут быть использованы пластинки из стекла, алюминиевой фольги или из пластмассы. В большинстве лабораторий в качестве подложки используются стеклянные пластинки. В качестве сорбентов применяются силикагель, оксид алюминия, кизельгур и другие вещества. [c.37] Перед нанесением тонкого слоя сорбента на пластинки их очищают от загрязнений и тщательно промывают (см. разд. 8.3). [c.37] В аналитической практике используются пластинки с незакрепленным и закрепленным слоем сорбента. В состав закрепленного слоя помимо сорбента входят связующие вещества (гипс, крахмал и др.). [c.37] Вместо валиков из нержавеюш,ей стали для уплотнения незакрепленного слоя сорбента можно пользоваться стеклянной трубкой, на которую с обеих сторон надеты кусочки резиновой трубки. Расстояние между концами этих кусочков должно быть на 10—12 мм меньше ширины пластинки. [c.38] Для приготовления пластинок, покрытых незакрепленным слоем сорбента, в качестве подложки лучше пользоваться пластинками из матового стекла. [c.38] При использовании пластинок с незакрепленным тонким слоем сорбентов процесс хроматографирования протекает быстрее, чем на пластинках с закрепленным тонким слоем. Однако незакрепленный слой сорбента менее прочен, чем закрепленный. [c.38] Пластинки с закрепленньга тонким слоем сорбента. В аналитической практике такие пластинки применяются значительно чаще, чем пластинки с незакрепленным тонким слоем. Для приготовления закрепленного тонкого слоя применяют суспензию, состоящую из сорбента, связующего вещества (фиксатора) и воды. [c.38] Для приготовления хроматографических пластинок с одинаковой толщиной слоя предложено несколько способов. Один из способов состоит в том, что приготовленную суспензию разбавляют соответствующей жидкостью, после чего ее наносят на пластинку при помощи пульверизатора. В литературе описан способ, согласно которому пластинку опускают в суспензию, а затем суспензию разравнивают на пластинке при помощи специальных приспособлений. Многие авторы для приготовления пластинок с одинаковой толщиной слоя рекомендуют специальную аппаратуру. [c.38] Один из наиболее распространенных в лабораторной практике способов нанесения тонкого слоя состоит в следующем стеклянную пластинку устанавливают на ровную горизонтальную поверхность и наносят на нее необходимое количество суспензии. Эту суспензию равномерно распределяют на пластинке при по-мопщ шпателя или путем частого наклонения пластинки в разные стороны. После нанесения тонкого слоя сорбента пластинку высушивают при комнатной температуре. При необходимости перед употреблением тонкий слой сорбента активируют путем нагревания пластинки в сушильном шкафу. Во избежание влияния паров лабораторной атмосферы на тонкий слой сорбента приготовленные пластинки сохраняют в эксикаторе. [c.38] Во время приготовления суспензии, в состав которой входит гипс, а также во время нанесения ее на пластинки необходимо избегать схватывания гипса, который после прибавления воды через некоторое время превращается в твердую массу. Процесс приготовления суспензии и нанесения ее на пластинки должен продолжаться не более 4 мин. [c.38] Закрепленный тонкий слой сорбента более прочен, чем незакрепленный слой, однако из-за наличия связующих веществ в закрепленном слое до некоторой степени изменяются сорбцион ные свойства слоя- Развитие хроматограммы в закрепленном тонком слое происходит медленнее, чем в незакрепленном. [c.39] Пластинки с модифицированным тонким слоем. В ряде случаев пользуются пластинками с модифицированным тонким слоем сорбента. При изготовлении сорбционной массы, из которой получают модифицированный слой, берут смесь сорбента и связующего вещества. К этой смеси вместо воды прибавляют растворы кислот, щелочей, буферные растворы или растворы соответствующих реактивов. Иногда к смеси сорбента и связующего вещества при бавляют определенное количество воды, а затем раствор необходимого вещества. [c.39] Пластинки с готовым тонким слоем сорбента. В некоторых странах выпускаются готовые пластинки, покрытые тонким слоем сорбента. В качестве подложки для приготовления таких пластинок применяют листы из пластмассы, металлическую фольгу, стекло и т. д. В состав готового тонкого слоя входят соответствующий сорбент и связующее вещество. Иногда к сорбенту прибавляют флюоресцентные индикаторы и ряд других веществ. [c.39] В отдельных лабораториях используются пластинки с готовым тонким слоем силуфол (ЧССР). Подложкой в таких пластинках служит алюминиевая фольга. В состав тонкого слоя входят силикагель и крахмал кроме того, в состав может входит люминесцентный индикатор. [c.39] Пластинки с готовым тонким слоем удобны в работе они имеют равномерно нанесенный слой сорбента определенной толщины. Однако эти пластинки имеют и некоторые недостатки. С указанных пластинок довольно трудно снимается тонкий слой сорбента. Поэтому при использовании пластинок с готовым тонким слоем затрудняется элюирование веществ из пятен. Применяемые специальные добавки могут давать окраску с проявляющими реактивами. Добавки могут искажать результаты спектрофотометрического определения исследуемых веществ в элюатах. Пластинки с готовым слоем, нанесенным на пластмассовую подложку, нельзя нагревать выше 130—150 С и т. д. [c.39] Требования, предъявляемые к пластинкам для хроматографирования. Независимо от способа приготовления пластинок, покрытых тонким слоем сорбента, они должны отвечать ряду требований. [c.39] Сорбенты, применяемые для приготовления суспензий, и способы приготовления пластинок, покрытых тонкими слоями сорбентов, которые используются для идентификации и очистки ядохимикатов, описаны в разд. 8. [c.40] Вернуться к основной статье