ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение пикнометрическим способом из "Методы определения физико-химических свойств промышленных пылей" Пикнометрнческий метод основан на определении объема жидкости, вытесненной порошком, масса которого предварительно измерена. Частное от деления массы материала на вытесненный им объем равно искомой плотности материала [30, 52]. [c.25] Применяемая жидкость не должна взаимодействовать с с пылью. Поэтому целесообразно пользоваться той же жидкостью, которая выбрана в качестве дисперсионной среды при анализе дисперсного состава жидкостным седиментометрическим методом (см. п. 3.5 и приложение 3). [c.25] В тех случаях, когда не удается подобрать пикнометрическую жидкость, плотность пыли можно определять методом вытеснения воздуха, называемым также манометрическим методом [30, 74]. [c.25] Жидкостной пикнометр представляет собой стеклянную колбу с узкой шейкой, на которой нанесена метка — указатель объема пикнометра при 20°С. Выше метки шейка пикнометра имеет расширение, служащее для предотвращения выброса жидкости при вакуумировании. Для предотвращения испарения жидкости пикнометр снабжен притертой пробкой. Наиболее удобны для определения плотности пыли пикнометры объемом 50 смз. [c.25] Температура жидкости во время анализа должна быть стабильной, так как изменения объема жидкости, вызываемые нестабильностью температуры, служат источником ошибок. Для термостатирования жидкости можно применять термостат типа ТС-16А. [c.25] Проведение анализа состоит из ряда последовательно выполняемых операций. [c.25] Наполняют термостат дистиллированной водой, включают его и поддерживают в нем температуру 20 0,5°С в течение всего опыта. [c.25] В цилиндр вместимостью 250 мл заливают 200 мл пикно-метрической жидкости и выдерживают его в термостате 20— 30 мин. [c.25] Измеряют денсиметром (ГОСТ 1300—74) плотность пикно-метрической жидкости р при 20 °С. [c.25] Определяют массу сухого пустого пикнометра О] взвешиванием на аналитических весах ВЛР-200М (ГОСТ 19491—74). [c.25] Схема присоединения пикнометра к вакуумнасосу. [c.26] В пикнометр с пылью вливают 20—25 мл пикномет-рнческой жидкости. Вращательным двнжением взбалтывают содержимое пикнометра до полного смачивания пыли жидкостью. [c.26] Подключают пикнометр 1 вакуумным шлангом 3 к вакуумному насосу. Схема подключения представлена на рис. 9. [c.26] При открытом зажиме 2 включают вакуумный насос 5 (ГОСТ 14707—77). Затем осторожно прикрывают зажим 2 и наблюдают, чтобы уходящие пузырьки воздуха не захватывали жидкость с пылью. Если пузырьки воздуха перестанут выходить, еще подкручивают зажим и продолжают вакуумирование до прекращения кипения жидкости. При этом остаточное давление после вакуумирования, измеряемое вакуумметром 4 (ГОСТ 8625—77), должно быть 2—4 кПа (15—30 мм рт. ст.). Показателем достаточно полного удаления воздуха является сохранение уровня жидкости в пикнометре при вторичном вакуумировании. [c.26] По окончании вакуумирования осторожно открывают зажим, отсоединяют пикнометр и помещают его в термостат на 30— 40 мин. Затем пипеткой доливают в пикнометр до метки пикнометрическую жидкость, выдержанную в термостате. Пикнометр закрывают пробкой, насухо вытирают и определяют массу пикнометра с пылью и жидкостью Gz. [c.26] Удаляют из пикнометра жидкость и пыль, прополаскивают его пикнометрической жидкостью. В пикнометр заливают пикнометрическую жидкость до метки и определяют массу пикнометра с жидкостью 0 . [c.26] Здесь О = Ог — G — масса пыли в пикнометре, г 64 — масса пикнометра с пикнометрической жидкостью, г (За — масса пикнометра с жидкостью и пылью, г. [c.26] Определение плотности производят параллельно на двух навесках, взятых из исходной пробы. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 3%. Если расхождение больше 3%, производят третье определение и за результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких (в пределах допускаемых расхождений) определений. [c.26] Пример. Определить плотность материала частиц кварцевой пыли рт. [c.27] В качестве дисперсионной жидкости выбираем воду, имеющую при 20 °С плотность Рж = 0,9982 г/см . [c.27] Вернуться к основной статье