ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение сернокислого аммония мокрым способом из "Руководство к практическим занятиям по общей химической технологии Издание 2" Существуют различные методы производства сернокислого аммония. Наиболее распространенным яв.ляется мокрый метод, при котором используется как коксовальный, так и синтетический аммиак. [c.111] Этот способ основан на нейтрализации серной кислоты газообразным аммиаком. Процесс осуществляется путем барботажа аммиака через 75—78% серную кислоту, разбавленную раствором сульфата натрия. [c.111] Для поддержания требуемой температуры аммиак разбавляют водяным паром. В результате взаимодействия аммиака с серной кислотой происходит насыщение раствора сульфатом аммония и последующее выделение соли из раствора. [c.111] Выделившиеся кристаллы отделяют от жидкости и маточный раствор снова возвращают в реактор, где он смешивается с серной кислотой. [c.112] Готовый продукт должен обладать определенной рассыпчатостью и при хранении не должен слеживаться или превращаться в сплошную глыбу. [c.112] Слеживаемость сульфата аммония зависит от условий образования (кислотности и температуры среды), влажности и величины кристаллов. [c.112] Наиболее благоприятная температура для получения крупных кристаллов около 60°. [c.112] При содержании кислоты в количестве свыше 10—12% сульфат аммония образуется в виде мелких кристаллов, обладающих наибольшей склонностью к слеживанию. Влажность продз та должна быть минимальной, так как в процессе подсыхания влажной соли также происходит уплотнение ее. Однако основным фактором является размер получающихся кристаллов. Крупнокристаллический сульфат менее склонен к слеживанию, чем мелкокристаллический. В свою очередь, величина кристаллов сульфата аммония зависит от концентрации кислоты и температуры. Обычно раствор в реакторе содержит от 4 до 8% свободной серной кислоты. При большей кислотности образуется более растворимая кислая соль ЫН4Н304. [c.112] Готовый прод)пст должен содержать не более 1,5 — 2% влаги и 0,3 — 0,4% свободной кислоты. [c.112] Определение выхода сульфата аммония и размера получаю-ищхся кристаллов при нейтрализации раствора серной кислоты аммиаком. [c.112] На рис. 26 представлена схема установки для нейтрализации серной кислоты аммиаком. [c.112] В качестве нейтрализатора применяют стеклянный цилиндр 10 диаметром 35 мм и высотой 400 мм. Цилиндр сверху закрывают пробкой, в которую вставлены термометр, трубки для подвода и для вывода газа и паров. В верхней части цилиндра имеется боковая трубка, служащая для отбора пробы раствора. [c.112] Нейтрализацию раствора серной кислоты производят аммиаком, разбавленным равным объемом воздуха. Применение для разбавления аммиака вместо пара (как это делается в производстве) воздуха объясняется затруднениями, встречающимися при приготовлении газо-паровой смеси в лабораторных условиях. [c.112] Для подачи воздуха в систему служит воздуходувка 1. Расход воздуха измеряется реометром 2. Аммиак поступает в установку из баллона и проходит через реометр 4. В смесителе 5 воздух и газ смешиваются, образуя однородную смесь. Для контроля степени разбавления аммиака производят отбор пробы газа через тройник 6. [c.113] Газовая смесь из смесителя 5 проходит через реометр 9 и поступает в нейтрализатор 10. Последний устанавливают в термостат 11, являющийся охладительной баней, при помощи которого поддерживается требуемая температура. [c.113] выходящий из нейтрализатора, проходит через поглотители 13, заполненные 1 н. раствором серной кислоты, служащей для улавливания непрореагировавшего аммиака. Тройник 12 между нейтрализатором 10 и первьш поглотителем служит для отбора пробы отходящего газа для анализа его на содержание аммиака. Анализ отходящего газа производят аналогично анализу поступающего газа. [c.113] В связи с меньшим содержанием аммиака в этом случае следует залить в поглотители по 100 мл 0,1 н. раствора кислоты и оттитровать избыток ее 0,1 н. раствором щелочи. [c.113] Для приготовления смеси в фарфоровый стакан, емкостью 0,5 л, наливают 300 мл предварительно профильтрованного насыщенного раствора сульфата аммония и прибавляют ос1чэрожно, при помещивании 100 мл 75%-ной серной кислоты. В исходной серной кислоте необходимо определить предварительно содержание окислов азота (стр. 115). Смесь анализируют на содержание серной кислоты. Для этого отбирают в стаканчик с притертой пробкой 2—3 г смеси, взвешивают с точностью до 0,0002 г, смывают навеску из стаканчика в коническую колбу и титруют 1 и. раствором щелочи в присутствии метилового оранжевого до перехода розовой окраски в оранжевую. [c.114] Анализ можно произвести, не беря навески, а отбирая пробу пипеткой. При этом необходимо определить ареометром удельный вес смеси. Для анализа 25 мл раствора переносят в мерную колбу (емкостью 250 мл) и разбавляют водой до метки. Пипеткой отбирают 25 мл полученного раствора в коническую колбу, разбавляют небольшим количеством воды и титруют 1 н. раствором щелочи в присутствии метилового оранжевого. [c.114] По окончании опыта содержимое нейтрализатора переносят на фильтровальную воронку, хорошо отсасывают кристаллы сульфата аммония под вакуумом, промывают 10—20 мл воды, просушивают в течение 20—30 мин. в сушильном шкафу при 60° и взвешивают. При определении выхода продукта следует учесть количество раствора, отобранного для анализов. Полученный продукт подвергают химическому (стр. 117) и ситовому анализам (стр. 118) для определения его качества и размеров кристаллов. [c.115] Вернуться к основной статье