ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Получение и испытание конденсационных смол из "Руководство к практическим занятиям по общей химической технологии" Смолой называется твердая или полужидкая аморфная смесь высокомолекулярных органических соединений, не имеющая определенной точки плавления и не проявляющая тенденции к кристаллизации. [c.212] Смола — основная составная часть различных изделий из пластических масс. Последние получаются обычно при смещении смолы с различными наполнителями (древесной мукой, волокнистыми материалами и т. п.), красителями, пластификаторами и другими веществами и специальной дополнительной обработкой указанной смеси. Некоторые изделия из пластмасс производят на основе одной смолы. Исходная смесь обладает достаточными пластичными свойствами, позволяющими получать изделия различной формы. [c.212] При дополнительной обработке (нагревании или охлаждении) отформованные- изделия переходят в непластичное твердое состояние. [c.212] Как уже было указано (стр. 210), в результате реакций поликонденсации происходит взаимодействие двух (или больще) исходных веществ с образованием высокомолекулярного продукта и с отщеплением низкомолекулярного соединения (Н2О и др.). [c.212] Скорость и направление реакции поликонденсации зависят от характера применяемого катализатора, поверхности соприкосновения реагирующих веществ (перемещивания), температуры и интенсивности отвода побочных продуктов (для сдвига равновесия). [c.212] В качестве катализаторов реакций поликонденсации применяют кислоты, щелочи и соли. Катализаторы влияют не только на скорость процесса, но и предопределяют качество и характер получаемого продукта. [c.212] В зависимости от количества и свойств катализатора, а также от соотношения исходных реагентов, получаются или термопластичные (термоплавкие) или термореактивные (термоотверждаемые) смолы. [c.212] При избытке альдегида и применении в качестве катализатора какой-либо щелочи или соли щелочного металла получаются термореактивные или резольные смолы. [c.213] В результате ряда протекающих при этом реакций конденсации образуются в конечном итоге трехмерные молекулы. Однако взаимодействие между фенолом и формальдегидом и в этом случае происходит ступенчато, с образованием различных соединений на отдельных стадиях процесса. [c.213] Поэтому процесс получения резольной смолы и готовых изделий из нее проводят в три стадии. Первую стадию осуществляют при 70—75° при этом в результате реакции конденсации образуется продукт линейной структуры, так называемый резол. Вторую стадию процесса ведут при более высокой температуре (90°), вследствие чего ранее образовавшиеся линейные молекулы приобретают разветвленную структуру (резитол). [c.213] Процесс образования синтетической резольной смолы заканчивают на второй стадии. Третья стадия, т. е. отверждение смолы с образованием так называемого резита, осуществляется при производстве готовых изделий. [c.213] Синтез новолачной или резольной смолы и определение ее выхода. [c.213] Практическое ознакомление с некоторыми типовыми методами испытания смол. [c.213] Смесь фенола и формалина (в заданном соотношении), а также требуемое количество катализатора помещают в круглую трехгорлую колбу 1 (рис. 43, стр. 208). В среднее (большее) горло колбы вставляют на пробке обратный холодильник 5. В одно боковое горло колбы помещают термометр 3, другое 6 — закрывают пробкой йли резиновой трубкой с за жимом. [c.213] Через внутреннюю трубку холодильника пропускают мешалку 2, приводимую во вращение от мотора. [c.214] Реакционную смесь нагревают в колбе на кипящей водяной бане до тех пор, пока образующийся водный слой не перестанет изменяться в объеме. Для контроля за ходом реакции время от времени из бокового горла колбы отбирают пробы реакционной смеси и, охлаждая их, определяют конец реакции по появлению устойчивой мути. [c.214] Для этого 2—3 мл реакционной смеси отбирают в пробирку, опускают туда термометр с делениями на 1° и охлаждают при встряхивании до 15—20°. При появлении неисчезающего сильного помутнения процесс прекращают. Если проба не помутнела, продолжают нагревание реакционной смеси при той же температуре еще в течение 15 мин. и снова берут пробу. Так поступают через каждые 15 мин. нагревания до тех пор, пока отобранная проба не даст помутнения. После этого продолжают нагревание еще в течение 10 минут. Еще лучше пробу в 3—5 мл перенести в фарфоровую чашку. Прогревая чашку на огне горелки, упаривают избыточную воду. Затем охлаждают чашку и наблюдают — застывает ли смола или нет. Если смола остается жидкой, необходимо продолжать варку. Следует обратить внимание на интенсивность протекания реакции взаимодействия фенола с формальдегидом. При обычных условиях смесь нагревают до 90—95°. Если наступает бурная реакция (обычно после 20—40-минут-ного нагревания) и жидкость начинает сильно кипеть, необходимо сразу прекратить нагрев и снять колбу с бани. Реакция продолжается некоторое время без дальнейшего нагревания (за счет тепла реакции конденсации с повышением температуры до 100°). Когда реакция закончится, колбу снова погружают в горячую водяную баню и продолжают нагревание до тех пор, пока смесь не разделится на два слоя. Когда будет установлено, что реакция взаимодействия фенола с формальдегидом закончена, прекращают нагревание и дают отстояться водному слою, который затем сливают, а смолу переливают в фарфоровую чашку и сушат вначале на водяной, потом на песчаной бане при температуре не выше 180—200°. По окончании сушки смолу взвешивают и определяют выход ее по отношению к взятым реагентам (фарфоровая чашка, в которой производится сушка, предварительно должна быть взвешена). После этого смолу выливают на железный лист, охлаждают, измельчают в ступке и подвергают различным испытаниям (см. ниже). [c.214] Новолачные смолы могут быть получены при различных молярных соотношениях фенола и формальдегида (от 1,4—1,5 до 2—3 и даже 10) и различных катализаторах (концентрированные серная и соляная кислоты, щавелевая кислота). [c.214] Расчет реагентов производят обычно на 50—100 г фенола. [c.215] Резольные смолы отличаются от новолачных термореактивностью, т. е. способностью переходить при нагревании в неплавкое нерастворимое состояние. Они получаются при нагревании до 90—95° смесей фенола с формалином в присутствии оснований как катализаторов. [c.215] Вернуться к основной статье