ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Электролитическое восстановление нитробензола в азобензол из "Руководство к практическим занятиям по общей химической технологии" Электролитическое восстановление нитробензола является наиболее характерным примером применения электролиза в органической химии. [c.97] В процессе электролиза образуются и другие вещества, являющиеся результатом побочных реакций на катоде. Ход процесса восстановления и природа образующихся продуктов зависят от состава электролита и материалов электродов. [c.97] Отсюда следует, что теоретическое количество электричества, необходимое для получения 182 г азобензола, составляет 8 -26,8 = 214,4 а-ч. [c.98] Для получения азобензола в качестве катода используют никелевую сетку. Анод изготовляют из листового свинца. Для разделения анодного и катодного пространств применяют диафрагму из пористого материала. [c.98] В чистой воде нитробензол почти нерастворим. Поэтому для приготовления католита применяют водно-спиртовой раствор нитробензола. Для создания щелочной среды к раствору добавляют уксуснокислый натрий (раствор которого обладает щелочной реакцией). [c.98] В этом случае в качестве катода применяется никелевая сетка, покрытая тонким слоем губчатого олова, в качестве анода — листовой свинец. [c.98] Состав католита следующий 1 л 6%-ного раствора соляной кислоты, 50 г нитробензола, 2,5 г хлористого олова и 90 мл этилового спирта. Католит приготавливают следующим образом. Нитробензол растворяют в спирте. К спиртовому раствору приливают раствор соляной кислоты. Хлористое олово прибавляют к католиту для создания на катоде слоя губчатого олова. В анодное пространство наливают 10%-ный раствор серной кислоты. Катодное и анодное пространства разделяют фарфоровой диафрагмой. [c.98] Примечание. Варьируя условия опыта, можно в процессе электролиза в щелочной среде получить не только азобензол, но и промежуточные соединения — азоксибензол, гидразобензол, а также анилин. [c.98] Гидразобензол получается, если в качестве исходного электролита использовать водно-спиртовой щелочной раствор азобензола. [c.99] Образование анилина при восстановлении нитробензола в щелочной среде возможно в случае осуществления процесса при высокой температуре и применении медных катодов. [c.99] Определение выхода по току и расхода энергии при электролитическом восстановлении нитробензола в азобензол. [c.99] В качестве электролизера используется ванна (рис. 21), наружный сосуд которой представляет собой вьшщий стеклянный стакан 1. В верхней части стакана намотана змеевиком резиновая трубка 2. [c.99] Внутрь стакана вставляют керамический пористый сосуд 3, служащий диафрагмой. Катод 4 представляет собой цилиндр, оплетенный из толстой никелевой проволоки, прилегающий к наружной стороне диафрагмы. Анод 5 изготовляют в виде цилиндра из куска рольного свинца и помещают внутрь керамического стакана диафрагмы. [c.99] В качестве анолита используют насыщенный раствор соды. [c.99] Диафрагмовый стакан заполняют ано-литом за 30 мин. до начала опыта (для пропитки пористых стенок). После этого его вставляют в катод, а во внутреннее пространство опускают анод. Собранную таким образом внутреннюю часть электролитической ванны помещают в наружный сосуд — стакан, закрепленный в р с. 21. Электролизер для деревянном щтативе. получения азобензола. [c.99] В дальнейшем поддерживают установленную силу тока постоянной. Каждые 10 минут записывают показания амперметра и вольтметра и следят за уровнем жидкости в катодном пространстве. Если уровень жидкости понижается, необходимо прилить в катодное пространство чистый спирт до прежнего уровня. [c.100] Вернуться к основной статье