ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение нитрогруппы в предельных алифатических и алициклических нитросоединениях из "основные микрометоды анализа органических соединений" Методы анализа предельных нитросоединений, основанные на восстановлении нитрогрухшы, а также на образовании окрашенных соединений, подвергаемых затем колориметрированию, сложны и требуют много времени для осуществления анализа. [c.162] Реакция изомеризации нитросоединения в изонитросоединение протекает сравнительно медленно, вследствие чего для количественного получения соли изонитросоединения большое значение должна иметь концентрация реагирующих веществ. [c.163] Незначительная растворимость высших нитропарафинов в воде сильно затрудняет взаимодействие их с водным раствором щелочи. Поэтому в предлагаемом методе для увеличения скорости реакции нитросоединения со щелочью рекомендуется пользоваться спиртовым раствором едкого кали, взятого в избытке. [c.163] Иод титруют раствором тиосульфата натрия и, таким образом, определяют содержание нитрогруппы. [c.163] Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор, готовят, как указано на стр. 116. [c.163] Едкое кали, 2%-ный спиртовой раствор. В 20 мл дистиллированной воды растворяют 2 г едкого кали и доводят объем раствора до 100 мл 96%-ным этиловым спиртом. [c.163] Крахмал, 0,5%-ный раствор. [c.163] Иодид калия, 50%-ный раствор. [c.163] Соляная кислота, 15%-ный раствор. [c.163] Ход определения. Навеску (2—6 m ) анализируемого нитросоединения, взятую но разности, помещают в коническую колбу с притертой пробкой емкостью около 150 мл, в которую предварительно наливают 3 мл 2%-ного спиртового раствора едкого кали. Через 10 мин в колбу наливают 3 мл 50%-ного водного раствора иодида калия, содержимое колбы перемешивают, после чего быстро прибавляют 5 мл 15%-ного раствора соляной кислоты. [c.163] Колбу закрывают пробкой, реакционный раствор снова перемешивают и оставляют в темноте на 10 мин. Затем в колбу наливают 50 мл воды и титруют выделившийся иод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия, добавляя перед концом титрования 2 мл 0,5%-ного раствора крахмала. Параллельно проводят холостой опыт с реактивами. [c.164] Вернуться к основной статье