ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Заполнение и кондиционирование колонок из "Газохроматографический анализ в производстве полимеризационных пластмасс" Наиболее просто заполняются и-образные колонки. К обоим концам колонки присоединяют воронки, в которые попеременно всыпают сорбент. Для уплотнения сорбента при заполнении колонки необходимо слегка постукивать или использовать вибратор. Спиральные колонки заполняют сорбентом под давлением газа. Один конец колонки закрывают стеклянной ватой, мелкой сеткой или металлокерамическим фильтром и присоединяют к форвакуумному насосу. К другому концу колонки присоединяют патрон с необходимым количеством сорбента. При давлении 10 кПа (0,1 кгс/см ) начинается заполнение колонки, постепенно давление газа доводят до 100—200 кПа (1—2 кгс/см ) (в зависимости от длины колонки). Неразъемные колонки длиной свыше 4 м заполнить равномерно не удается вне зависимости от давления газа. Колонки при заполнении должны находиться в плоскости спирали. Энергичное постукивание или вибрация колонок в процессе заполнения повышает равномерность упаковки сорбента. Наибольшая плотность упаковки достигается при частоте вибрации около 20 с (1200 мин- ) [6, с. 197]. Вибратор можно изготовить из любого электродвигателя мощностью 5—50 Вт с фаской на оси или текстолитовой насадкой диаметром 6—8 мм, насаженной на ось с эксцентриситетом 0,5—1,0 мм. [c.14] Для воспроизводимости параметров хроматографической ко лонки необходимо точно определять плотность набивки колонки (в г/м). [c.15] После заполнения колонка кондиционируется для удаления остатков растворителя и летучих примесей из неподвижной фазы. Колонку устанавливают в термостат хроматографа, но не подключают к детектору во избежание его загрязнения. Продувают колонку газом-носителем в течение 20—30 мин, затем нагревают до температуры на 15—20°С выше рабочей темпера-т фы колонки (лучше при программировании температуры со скоростью 1—2°С/мин) под слабым током газа-носителя и выдерживают при этой температуре в течение 8—40 ч. [c.15] Лучшие результаты дает кондиционирование при температурах, близких к верхнему температурному пределу использования неподвижной фазы. Для некоторых фаз, например полиэфиров и полигликолей, температура кондиционирования не должна превышать рабочую более чем на 10—15°С, во избежание изменения их свойств (если температура кондиционирования и свойства неподвижной фазы специально не оговорены). Для термостойких неподвижных фаз хорошие результаты дает выдержка колонки без тока газа-носителя при температуре на 10—15°С выше верхнего температурного предела в течение 1—2 ч с последующим обычным кондиционированием. [c.15] О качестве проведенного кондиционирования колонки судят по стабильности нулевой линии при рабочей температуре и максимальной чувствительности прибора. [c.15] Вернуться к основной статье