ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Приготовление сорбентов из "Газохроматографический анализ в производстве полимеризационных пластмасс" Способ приготовления сорбента должен удовлетворять двум требованиям — однородности и равномерности покрытия поверхности твердого носителя неподвижной фазой и воспроизводимости хроматографических свойств сорбента. Однородность распределения неподвижной фазы на поверхности твердого носителя в значительной степени зависит от смачиваемости, определяемой природой неподвижной фазы и поверхности носителя, и количества нанесенной неподвижной фазы. [c.13] Метод нанесения неподвижной фазы на твердый носитель из раствора в летучем растворителе с механическим перемешиванием сорбента, получивший наибольшее применение на практике, использовался при приготовлении сорбентов для методов анализа, приведенных в книге. [c.13] Недостатки метода — истирание частиц механически непрочных носителей (хромосорба порохрома-1), а также неравномерность толщины пленки неподвижной фазы на различных частицах твердого носителя. При содержании неподвижной фазы более 10% этот эффект мало заметен. [c.14] Для равномерного покрытия твердого носителя при малых содержаниях неподвижной фазы сорбент приготавливают в круг-лодоиной колбе, а растворитель удаляют испарением в ротационном вакуумном испарителе ИР-1. Пары растворителя из колбы удаляются водоструйным насосом. Чтобы ускорить испарение, колбу нагревают на водяной бане или под инфракрасной лампой. Остатки растворителя из сухого сорбента удаляют нагреванием сорбента в сушильном шкафу. Некоторые неподвижные фазы при нагревании на воздухе окисляются, поэтому значительно эффективнее сушка сорбента в вакуум-,сушильном шкафу при 40—80 °С до остаточного давления 130—250 Па (I—2 мм рт. ст.). При нагревании готового сорбента под вакуумом в течение нескольких часов заметно повышается эффективность разделения и уменьшается адсорбция разделяемых веществ на межфазных границах. [c.14] Вернуться к основной статье