ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Твердые носители для газожидкостной хроматографии из "Газохроматографический анализ в производстве полимеризационных пластмасс" Выбору твердых носителей в газожидкостной хроматографии уделяется большое внимание. Принципы выбора носителя подробно рассмотрены в специальной монографии [23]. Необходимые справочные данные можно найти такл е в работах [6 10 24]. [c.10] Наиболее инертными и высокоэффективными твердыми носителями для разделения полярных веществ являются макропористые носители с небольшой удельной поверхностью и высокой однородностью пор. Лучшими носителями являются хромо-сорб и порохром-1, несколько уступает им хроматон N. Все три носителя имеют одинаковую насыпную плотность, удельную поверхность, близкое распределение макропор и практически взаимозаменяемы. [c.10] Кальцинированный диатомитовый носитель сферохром-1 имеет небольшую поверхность, большое количество микропор и невоспроизводимые свойства, поэтому его при возможности следует заменять на динохром-П или вышеуказанные носители. [c.10] При использовании полярных неподвижных фаз, а также при высоких степенях пропитки неполярными неподвижными фазами, модифицированными небольшими добавками высокополярных фаз, более эффективное разделение обеспечивают несила-низированные твердые носители. [c.10] Полихром-1 легко комкуется, поэтому для равномерного заполнения колонки его необходимо охлаждать до 0°С. При охлаждении готового сорбента в жидком азоте колонка заполняется значительно равномернее и ее эффективность заметно повышается, однако при этом на сорбенте конденсируется влага из воздуха и колонку необходимо дополнительно кондиционировать. Выше 180 °С использовать полихром-1 не рекомендуется. При работе с детектором электронного захвата верхний температурный предел использования составляет 140—150 °С [26]. [c.11] При программировании температуры для предотвращения понижения со временем эффективности колонки в результате ухудшения равномерности упаковки рекомендуется применять колонки из эластичной фторопластовой трубки марки фторопласт Ф-4МБ. [c.11] Адсорбенты для газоадсорбционной хроматографии из-за незначительного их использования в методиках книги здесь не рассматриваются. Необходимые сведения можно найти в монографии Киселева и Яшина [27], а также в работах [6, с. 99 24]. Исключение составляют пористые полимерные носители, по характеру взаимодействия с разделяемым веществом представляющие нечто среднее между обычным адсорбентом и высоковязкой неподвижной фазой. Наибольшее распространение в отечественной практике имеет полисорб-1—сополимер стирола с л-диви-нилбензолом. Полисорб-1 используется для разделения газов, легких углеводородов, водных растворов и смесей высокополярных низкомолекулярных соединений. Полисорб-1 — слабоспецифичный адсорбент. Разделение веществ осуществляется в основном за счет дисперсионного взаимодействия. Объем удерживания разделяемых компонентов пропорционален электронным поляризуемостям молекул [28] и практически не зависит от ди-польных моментов разделяемых веществ. [c.11] Отдельные партии полисорба-1 имеют различные адсорбционные и селективные характеристики удельную поверхность,-структуру поверхности, размеры и распределение размеров пор, что значительно затрудняет воспроизводимость методик анализа. Обработка полисорба-1 в течение нескольких часов в аппарате Сокслета метанолом или смесями метанол — бензол, метанол — ацетон увеличивает удельную поверхность адсорбента и эффективность разделения, а также снижает электризуемость полисорба. Полезна дополнительная промывка полисорба-1 после экстракции Зн. раствором соляной кислоты и горячей водой, с заключительной промывкой метанолом или ацетоном. Верхний температурный предел использования полисорба-1 около 220 °С. [c.12] Характеристики некоторых твердых носителей для газожидкостной хроматографии приведены в табл. 1. [c.12] Вернуться к основной статье