ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение концентрации растворов оптическими абсорбционными приборами из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Анализ жидкостей — наиболее простой, удобный и чувствительный. Производственный контроль, например, технологической воды производят с помощью автоматических приборов, осуществляющих также все операции по отбору и подготовке пробы. [c.248] Фотометрический метод применяют для анализа всех катионов, анионов и многих органических веществ в концентрациях порядка миллионных и миллиардных долей [71—76]. Этот метод наряду с атомно-абсорбционным анализом и пламенной фотометрией принадлежит к наиболее чувствительным методам анализа. Большей чувствительностью обладают флуоресцентные и каталитические методы, однако они сложны, громоздки и мало пригодны для автоматического анализа. [c.248] Автоматические анализаторы работают либо непрерывно, либо периодически. Цикл отбора, подготовки и измерения длится обычно от 3 до 30 мин в зависимости от конструкции прибора и характера реакции. Непрерывные анализаторы имеют соответствующие запаздывания, которые при анализе не играют существенной роли, если не превышают определенного значения. [c.249] Автоматические фотометрические анализаторы жидкости нашли наибольшее применение для анализа вод в различных отраслях промышленности химической, фармацевтической, пищевой, для анализа котловых и сточных вод предприятий, для контроля качества деминерализованной воды и др. При этом в основном определяют следующие компоненты, мг/дм общая жесткость до 10, остаточный хлор до 2, кислород до 0,03, медь до 0,05, железо до 0,05, кремнекислота до 100, хроматы до 500, ортофосфаты до 30. [c.249] Большинство серийных приборов построено по принципу возможности использования одного и того же прибора для анализа различных веществ, хотя имеется ряд приборов, специально рассчитанных для определения одного вещества (соли жесткости, железо, кремнекислота и т. д.). [c.249] Автоматический фотоколориметрический анализатор обычно состоит из нескольких блоков (рис. 23). Основными блоками прибора являются блоки отбора и подготовки 1—6, обеспечивающие отбор пробы, фильтрацию, стабилизацию температуры, дозировку анализируемой жидкости и реактивов, образование окрашенного соединения, а также собственно фотоколориметр или спектрофотометр. Работой всего анализатора управляет программирующее устройство. Дозировка пробы и реактивов осуществляется с помощью переливных сосудов, мембранных клапанов, дозированных насосов. В непрерывно действующих анализаторах для дозировки применяют регулируемые вентили, пропорциональные насосы и т. д. В функции блока подготовки входит, в зависи мости от характера анализируемого раствора и соответствующей цветной реакции, подогрев реакционной смеси, выдержка ее в течение определенного времени, отделение экстракта от водного остатка. [c.249] Проточные кюветы представляют собой металлические, стеклянные или пластмассовые цилиндрические трубки, закрытые стеклянными окошками и снабженные входными и выходными патрубками. Бывают также кюветы прямоугольного сечения. [c.250] Электронный блок осуществляет выделение, усиление и преобразование электрических сигналов от приемника излучения, чтобы на выходном приборе получить сигнал, пропорциональный концентрации анализируемого вещества. Этот сигнал служит для регистрации, сигнализации или управления соответствующим устройством. [c.250] Зарубежные фирмы выпускают приборы для автоматической колориметрии как непрерывным, так- и дискретным методами. Если необходимо последовательно измерить поглощение излучения ряда растворов, то возможны два подхода, используемых в зарубежных приборах либо каждый анализируемый и стандартный раствор подается в кювету для измерения и удаляется из нее после измерения, либо анализируемые растворы находятся в отдельных кюветах, которые последовательно вносятся в световой пучок. Необходимо иметь большое число кювет, изготовленных с высокой точностью. Это легко достигается в видимой области спектра, где могут быть использованы пластиковые или стеклянные кюветы. Для ультрафиолетовой области, где нужны кварцевые кюветы, это неэкономично. [c.251] Ультрафиолетовый спектрофотометр SP 3000 фирмы Uni am снабжен автоматическим устройством для смены проб, содержащим 50 стеклянных пробирок для проб. Содержимое каждой пробирки последовательно переносится в измерительную кювету. Это однолучевой прибор, в котором кювета, содержащая стандартный раствор, и кювета с анализируемым раствором последовательно вводятся в световой пучок. Продолжительность анализа пробы примерно 40 с. Результаты представляют в цифровом виде. [c.251] Для непрерывного анализа проб используют проточные кюветы, которые поставляются фирмами в комплекте вспомогательного оборудования. Результаты анализа представляют в виде записи самописца или в виде чисел, выражающих площади соответствующих пиков. [c.251] Фирма Labotron выпускает модельный универсальный проточный колориметр UD 1, выполняющий до 6 измерений в потоке [67]. В центре прибора находится лампа, вокруг которой расположено до 6 колориметров. Между лампой и колориметрами размещены проточные кюветы. Для выбора рабочих длин использованы интерференционные светофильтры и два детектора, перекрывающие области длин волн 340—600 и 420—1100 нм. [c.251] С 1957 г. начал серийно выпускаться автоанализатор фирмы Te hni on и занял господствующее положение во всех отраслях аналитической химии. Область его применения и аналитические возможности постоянно расширяются за счет введения дополнительных модулей. Модули этого анализатора выполняют следующие функции отбор проб, прокачивание растворов через систему, отделение нежелательных компонентов проб, нагревание, измерение и запись результатов. В настоящее время выпускаются блоки не только для видимой области спектра, но и для пламенной фотометрии, УФ-спектрофотометрии и флуориметрии. Используемый в этом автоанализаторе метод непрерывного потока не накладывает каких-либо ограничений на выбор метода детектирования. Требуется только согласовать измерительный прибор с автоанализатором, поэтому наряду с колориметрическим принципом, используемым в серийных приборах, могут использоваться и другие способы детектирования, например электрический,радиометрический или пламенно-ионизационный. Дифференциальные автоматические неравновесные колориметры для контроля и регулировки растворов в различных отраслях химического производства выпускаются, например, фирмой Вгап and Lubbe в Гамбурге, принципиальная схема которого показана на рис. 24 [60]. [c.252] Свет от лампы 1 проходит конденсаторные линзы 2, светофильтры 3, кюветы — эталонную 4 и рабочую 5 и попадают на два фотоприемника 6. При изменении освещенности фотоэлемента в рабочем канале вследствие изменения концентрации контролируемого раствора э. д. с. уменьшается и на выходе появляется напряжение разбаланса, пропорциональное концентрации. На выходе датчика может быть включен любой подходящий регулирующий потенциометр 7. Серийные приборы градуированы с помощью образцовых светофильтров, а не с помощью эталонных растворов контролируемой жидкости. [c.252] Потребность в повышенной надежности и стабильности измерений привела к созданию четырехлучевых фотометров, в которых отсутствуют электромеханические прерыватели и не требуется симметричность параметров каналов, нарушаемая в двухлучевых фотометрах при длительных измерениях. Наиболее типичным примером реализации четырехлучевой структурной схемы является фотометр МЕХ-2 фирмы EUR — ontrol (Швеция), применяемый для измерения концентрации твердых взвешенных веществ в жидкости, а также фотометр модели 207 английской фирмы Апасоп Ltd. [c.253] Применение автоматизированных систем и поточных линий йзмерений в аналитических лабораториях потребовало резкого увеличения производительности фотометров. В настоящее время уже используют фотом етры, производительность которых превышает 1000 анализов в 1 ч. Увеличение производительности обеспечивается применением многоканального параллельного метода измерения с обработкой электрических сигналов с помощью ЭВМ. [c.253] Для непрерывного автоматического измерения оксидов азота в потоке концентрированной азотной кислоты применяют отечественный неравновесный дифференциальный фотоколориметр-концентратомер РКАО-2. Оптическая схема этого концентратоме-ра приведена на рис. 25. Свет от лампы осветителя I собирается конденсорной линзой 2, проходит через проточную кювету 3, модулятор 4 и попадает на фотоэлемент 5. Дифференциаль-ность достигается применением дискового модулятора с двумя светофильтрами 6 с различной спектральной характеристикой светопропускания (область максимальной концентрационной чувствительности раствора — по определяемому компоненту и максимальной прозрачности его). В работе [79, 93] приведено описание электронной схемы РКАО-2, фотоэлектрических абсорбционных концентратомеров АФК-57 для непрерывного измерения и записи концентрации щелока, АФК-60 для измерения концентрации оксидов азота в концентрированной азотной кислоте. [c.254] При большо.м уходе нуля прибора, например при сильном загрязнении стенок кюветы контролируемой жидкостью, контакты II включают сигнальную лампу ЛС. Загорается сигнал промыть кювету . При еще большем загрязнении прибор автоматически выключается сигнал промыть кювету остается включенным. Переменное сопротивление служит для начальной установки нуля мостовой измерительной схемы, а переменное сопротивление — для установки стрелки вторичного прибора на нуль при крайнем (нулевом) положении движка реохорда кр. [c.256] Схема автоподстройки повышает точность измерения. В этом случае прибор можно использовать для контроля концентрации жидкостей, сильно загрязняющих стенки кюветы. Точность измерения увеличивается также вследствие использования чувствительных дифференциальных фотосопротивлений типа ФС-К7, имеющих большую площадь светочувствительной поверхности и повышенную допустимую мощность рассеяния. [c.256] Вернуться к основной статье