ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение оксида и диоксида углерода в азотоводородной смеси из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод измерения — хроматографический, основан на разделении примесей азотоводородной смеси на насадочной колонке, заполненной активным углем с последующим гидрированием оксида и диоксида углерода до метана и фиксировании последнего детектором ионизации в пламени. Объемные доли компонентов вычисляют методом абсолютной градуировки. [c.197] Колонка стальная и-образная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм. [c.197] Поверочная газовая смесь (ПГС) СОг—N2 с объемной долей диоксида углерода от 0,001 до 0,01%, относительная погрешность приготовления 7% СО--N2 с объемной долей оксида углерода от 0,002 до 0,01% относительная погрешность приготовления 10%. [c.197] Баллон стальной вместимостью 1 дм . [c.197] Трубка реактора для метанирования с/=6 мм. [c.197] Силикагель марки СКГ, размер зерен 0,25—0,5 мм. [c.197] Молекулярные сита СаХ, размер зерен 0,25—0,5 мм. [c.197] Низкотемпературный катализатор метанирования НКМ-1, размер зерен 0,25—0,50 мм. [c.197] Трубчатая печь, /=40 см, з =60—70 мм, обеспечивающая нагрев до 500°С. [c.197] Подготовка адсорбента и колонки. Активный уголь подвергают термической обработке при 300°С в трубчатой печи или термостате хроматографа в течение 4—5 ч в потоке сухого инертного газа, подаваемого со скоростью 25—50 см /мин. [c.197] Адсорбент насыпают через воронку в чистую высушенную колонку (см. разд. 71), уплотняя его равномерным постукиванием или с помошью вибратора. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани. Колонку, заполненную адсорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и проверяют на герметичность все газовые коммуникации. Затем, не присоединяя колонку к детектору, продувают газом-носителем 2 ч при 120 С. [c.198] Термостат охлаждают, присоединяют конец колонки к детектору, устанавливают заданные температуры термостатов колонок и детектора и заданную скорость газа-носителя, колонку снова кондиционируют до тех пор, пока не исчезнет дрейф нулевой линии, регистрируемый при максимальной для данного анализа чувствительности детектора. [c.198] Условия определения скорость газа-носителя (водорода) 1,50 дм /ч, азота 2,00 дм /ч, воздуха 15,0 дм /ч температура термостата колонок 110°С температура термостата детектора — 300°С объем пробы 2,00 см скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. [c.198] Подготовка адсорбента для очистки водорода. Молекулярные сита СаХ измельчают, отбирают фракцию 0,25—0,50 мм и подвергают термическ1зй обработке при 400°С под вакуумом или в потоке сухого инертного газа в течение 5 ч в трубчатой печи. [c.198] Подготовка колонки-реактора. Низкотемпературный катализатор метанирования (НКМ-1) измельчают, отбирают фракцию 0,25—0,50 мм и наполняют им колонку-реактор. Перед использованием катализатора его восстанавливают. С этой целью колонку продувают водородом 8 ч при 400°С. Затем охлаждают реактор до температуры окружающей среды, не прекращая подачи водорода. После окончания восстановления реактор помещают в термостат детектора и присоединяют с помощью переходов к хроматографической колонке и к детектору. Допускается применение других катализаторов гидрирования со степенью конверсии не ниже 90%. [c.198] Отбор проб азотоводородной смеси проводят в баллоны вместимостью 01 1 до 12, ам в сэответствни с ГОСТ 18917—82. При использовании для этих целей резиновых (латексных) камер срок хранения пробы не должен превышать 15 мин. [c.198] Градуировку хроматографа см. в разд. 71. [c.198] Выполнение определения. Кран-дозатор вместимостью 2 см ставят в положение отбор пробы , присоединяют к нему камеру с азотоводородной смесью, открывают зажим на камере и продувают дозирующий объем 40 с. Переключив кран-дозатор в положение анализ , вводят пробу азотоводородной смеси в колонку, снимают хроматограмму и измеряют высоты пиков определяемых компонентов. Последовательность выхода компонентов следующая H2-ЬN2, СН4, СО, СО2. [c.199] Вычисление результатов измерения см. в разд. 71. [c.199] Вернуться к основной статье