ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение состава конвертированного газа из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Методика предназначена для измерения объемных долей компонентов в конвертированном газе в следующих интервалах концентраций (в %) с пределами допускаемого значения относительной суммарной погрешности (Л) водорода от 50 до 70, Д= 1,2% азота от 10 до 20, Л= 4% метана от 0,1 до 2, Д= 8% монооксида углерода от 0,5 до 4,5, Л= 10% диоксида углерода от 1,0 до 16, Д= 12% аргона от 0,1 до 0,3, А = 4%. [c.184] Метод измерения — хроматографический, основан на разделении компонентов конвертированного газа на двух насадоч-ных колонках, одна из которых наполнена полимерным сорбентом полисорбом 1 и предназначена для отделения диоксида углерода от остальных компонентов, вторая наполнена молекулярными ситами СаХ и используется для разделения аргона, азота, метана и оксида углерода. Компоненты фиксируются детектором по теплопроводности. Объемные доли компонентов вычисляют методом абсолютной градуировки, водорода— по разности (100% минус сумма объемных долей компонентов конвертированного газа). [c.184] Колонки хроматографические стальные, /=1 и 2 м, =3 мм. [c.184] Смеси поверочные газовые (ПГС) двухкомпонентные а) СШ—N2 с объемной долей метана 0,5% б) СО—N2 с объемной долей монооксида углерода 1,0% в) Аг—N2 с объемной долей аргона 2,0%. [c.184] Молекулярные сита СаХ, размер зерен 0,25—0,5 мм. [c.184] Трубчатая печь длиной 500 мм с внутренним диаметром 60 мм, обеспечивающая нагрев до 500°С. [c.184] Адсорбенты подвергают термической обработке 4—5 ч при 300°С в потоке сухого инертного газа, пропускаемого со скоростью от 25 до 50 см /мин в трубчатой печи. Подготовленные адсорбенты насыпают через воронку в чистые высушенные колонки, уплотняя их равномерно постукиванием или с помощью вибратора. Оба конца колонки закрывают тампоном из стеклоткани. Полисорбом заполняют колонку длиной 1 м, цеолитом — колонку длиной 2 м. [c.185] Насадочные колонки включают в газовую схему прибора в соответствии с рис. 8. Камеры детектора поочередно выполняют функции сравнительной и рабочей камер. Длину трубки (около 10 м) из нержавеющей стали — линия задержки — подбирают экспериментально и включают в газовую схему для того, чтобы в определенный момент детектируемые компоненты проходили только через одну из камер детектора, а через другую в это время проходил чистый газ-носитель. [c.185] Колонки, заполненные адсорбентом, устанавливают в термостат хроматографии и проверяют на герметичность все газовые коммуникации, после чего колонки кондиционируют 2 ч при 110—120°С. Термостат охлаждают, устанавливают заданные температуры термостата и детектора, скорость газа-носителя и кондиционируют колонки до тех пор, пока не исчезнет дрейф нулевой линии, регистрируемый при максимальной чувствительности детектора для данного анализа. [c.185] Число тарелок, необходимое для достижения требуемого разделения, должно составлять не менее тысячи. [c.185] При ухудшении разделительной способности насадочных колонок в процессе их использования следует провести регенерацию адсорбентов. [c.186] Условия определения скорость газа-носителя (гелия) 5,00 дм 7ч температура термостата колонок 50, термостата детектора 70°С ток моста детектора 250 мА скорость диаграммной ленты 360 мм/ч объем дозы 1—2 см . [c.186] Градуировка хроматографа. Для градуировки хроматографа используют поверочные газовые смеси (ПГС). Значения объемных долей компонентов в ПГС не должны отличаться от значений объемных долей компонентов в конвертированном газе более чем на 50%. Градуировка хроматографа состоит в определении градуировочного коэффициента К для каждого из определяемых компонентов. [c.186] Перед подачей пробы на хроматографическую колонку кран-дозатор продувают 30—40 с поверочной газовой смесью, после чего поворотом крана-дозатора вводят ее в колонку. [c.186] Режим работы хроматографа при градуировке и анализе должен быть одинаковым и строго постоянным. Градуировочный коэффициент необходимо проверять не реже одного раза в день. [c.186] Отбор проб. Оборудование пробоотборных линий, выбор мест и условия отбора проб должны соответствовать разд. 2 и 3 ГОСТ 18917—82. [c.186] Отбор можно производить в латексную (резиновую) камеру. Перед отбором пробы открывают вентиль и тщательно продувают пробоотборную линию анализируемым газом, затем к пробоотборной точке присоединяют латексную камеру и продувают ее не менее 4 раз конвертированным газом. [c.186] Вследствие диффузии водорода не допускается хранение газа в камере более 10 мин. [c.186] Вернуться к основной статье