ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение экстинкционного перманганатного числа капролактама из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод основан на измерении экстинкции раствора капролактама в серной кислоте с перманганатом калия. Это значение, умноженное на 100, и есть перманганатное число капролактама. Оно тем выше, чем ниже содержание окисляемых загрязнений в капролактаме и чем лучше качество продукта. [c.178] Выполнение определения. Измельченную пробу капролактама 20,0 0,01 г взвешивают в колбе Эрленмейера со шлифом и добавляют пипеткой 25 см серной кислоты. Колбу закрывают пробкой и термостатируют 30 мин при 25 0,5°С, вращая колбу. При этом образец растворяется. В полностью растворенную и термостатированную пробу вводят из шприца при кратковременном погружении иглы 1 см раствора перманганата калия и одновременно отсчитывают время по секундомеру. Пробу перемешивают, вращая колбу. Пробу оставляют в термостате. Следует избегать чрезмерного действия света. Время воздействия перманганата калия — 10 мин. Примерно за 1 мин до истечения этого времени часть пробы выливают в термостатированную кювету с толщиной слоя 1 см, которая была предварительно 2 раза промыта частью раствора. Измерение экстинкции проводят при 545 нм и умножают на 100 ( г). Экстинкцию прибора при О устанавливают по раствору серной кислоты концентрацией С (1/2 Н2504) = 1 моль/дм . [c.178] Максимальное расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать 3 единицы. [c.178] Определение поправочного коэффициента экстинкции раствора перманганата калия, д . Умножением фактора пересчета для раствора перманганата калия на фактор шприца определяют фактор f С помощью фактора Р определяют поправочный коэффициент экстинкции д раствора перманганата калия по табл. 11. [c.178] Поправка д применима только для случая 0,950 / 1,050. [c.178] Если приведенное условие не выполняется, то заменяют шприц или раствор перманганата. [c.179] Определение поправочного фактора фотометра РВ мерную колбу вместимостью 100 см вносят из микробюретки 0,7 1 1,3 1,6 см раствора КМп04, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Определяют экстинкцию при 545 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. Отсчитанные на фотометре значения экстинкции умножают на 100 ( g). Расчетное значение экстинкции берут с учетом для раствора перманганата калия из табл. 12. [c.179] Поправочный фактор фотометра Р является средним арифметическим значением факторов поправки Р . Поправочный фактор фотометра определяют для каждой используемой кюветы. [c.179] Перманганатное экстинкционное число в капролактаме (перманганатное абсорбционное число, перманганатный индекс) можно также определить сравнением поглотительной способности водных растворов капролактама после добавления перманганата калия при к=А20 нм. [c.180] не содержащая окисляющих веществ. В 1 дм воды растворяют 3,2 г перманганата калия и через 24 ч перегоняют этот раствор, используя елочный дефлегматор, до получения 750 см дистиллята, не содержащего окисляющих веществ. [c.180] Выполнение определения. Навеску капролактама 1 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в воде, доводят до метки, выдерживают в термостате 30 мин при 25°С, добавляют 2 см перманганата калия, сразу же включают секундомер и тщательно перемешивают. Через 600 с вынимают пробу из термостата и определяют оптическую плотность при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 5 см на фоне воды. Холостой опыт проводят аналогично, используя воду. [c.180] Примечания. 1. Используемую для анализа стеклянную посуду очищают хромовой смесью, промывают водой, затем хлороводородной кислотой плотностью 1,19 г/см , водой, и, наконец, ополаскивают водой, не содержащей окисляющих веществ. [c.180] Вернуться к основной статье