ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение оксидов азота в газе из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод предназначен для определения оксидов азота в хвостовых газах из линии после промывателя адсорбционной колонны, из линии общего коллектора, после отбелочной колонны, после водяного промывателя, в хвостовых газах на выходе из промывателя отдувочных газов, в газах на выходе из башни без давления, в неочищенных хвостовых газах на выходе в каталитическую очистку (производство концентрированной и неконцентрированной азотной кислоты) и других газах. Относительная погрешность определения 6,8% (п=10, Р=0,95), продолжительность 40 мин. [c.167] Метод основан на окислении и поглощении оксидов азота пероксидом водорода с образованием азотной кислоты, количество которой затем определяют титрованием раствором щелочи. [c.167] Пероксид водорода, нейтральный раствор массовой долей 3%. [c.167] Гидроксид натрия, раствор молярной концентрацией С (КаОН) = = 0,02 моль/дм . [c.167] Метиловый красный, спиртовый раствор массовой долей 0,1%. [c.167] Отбор проб. Перед отбором пробы точку отбора продувают сильной струей газа. К точке отбора присоединяют брызгоуловитель — бачок или колбу, наполненную стекловатой, с двумя трубками одной длинной, вводящей газ в склянку, другой — короткой, выводящей газ. Необходимо следить за тем, чтобы в брызгоуловителе не накапливалось много жидкости, так как газ, барботируя через нее, будет терять часть содержащихся в нем оксидов азота. [c.167] Чистую сухую круглодонную колбу вместимостью 1—1,3 дм продувают 4—5 мин выхлопным газом, прошедшим при необходимости через брызгоуловитель. Скорость газа, продувающего колбу, должна быть такая, чтобы во время продувки газ в колбе сменился 10 раз. Для продувки открывают оба крана трубок колбы и длинную трубку присоединяют к брызго-уловителю или непосредственно к точке отбора. Газ по длинной трубке входит в колбу и выходит из колбы по короткой, нижний конец которой должен быть вровень с пробкой. [c.167] По окончании отбора пробы закрывают сначала кран короткой трубки, а затем — кран длинной трубки, в результате чего будет обеспечено давление в колбе, большее атмосферного. [c.167] После этого кран открывают, вынимают пробку и обмывают ее водой над колбой, не забывая обмыть трубку внутри. К содержимому колбы прибавляют 3—4 капли метилового красного и титруют непосредственно в колбе раствором щелочи молярной концентрацией С (NaOH) =0,02 моль/дм до появления слабо-желтой окраски. [c.168] Суммарное содержание оксида и диоксида азота можно также определить по методике, изложенной в работе [46]. [c.168] Выполнение определения. В круглодонную толстостенную колбу помещают 50 см 3%-ного раствора пероксида водорода, нейтрализованного раствором гидроксида натрия по метиловому красному. Колбу помещают в защитный кожух и эвакуируют ее до остаточного давления 200—300 мм рт. ст. Проверяют колбу на герметичность, затем соединяют ее с предварительно промытым исследуемым газом газоходом и отбирают газ 5—10 с. Содержимое колбы перемешивают до установления постоянного давления. Измеряют давление в колбе, затем переносят раствор водой в коническую колбу, прибавляют 2 капли метилового красного и титруют раствором гидроксида натрия до появления желтой окраски. [c.168] Вернуться к основной статье