ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение аммиака или аммиачной селитры в нитрозном газе из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Титрованием полученного раствора щелочью определяют содержание оксидов азота. Аммиак отгоняют из оттитрованной пробы, создав щелочную среду, и определяют содержание аммиака колориметрическим методом с реактивом Несслера. [c.152] Дистиллированная вода, не содержащая ионов аммония. Дистиллированную воду с добавкой 5 см серной кислоты массовой долей 10% на I дм воды перегоняют. Первые порции конденсата, содержащие ионы а.ммония, отбрасывают, остальные — после проверки реактивом Несслера — собирают. [c.153] Серная кислота массовой долей 10%. [c.153] Градуировочный график. В 10 мерных колб вместимостью 100 см вносят пипеткой от 1 до 10 см стандартного раствора Б, добавляют воду, перемешивают. Затем в каждую колбу прибавляют по 2 см сегнетовой соли и по 1 см реактива Несслера, доводят до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Нуль устанавливают по раствору, состоящему из воды, 2 см раствора сегнетовой соли и 1 см реактива Несслера. По полученным данным строят градуировочный график. [c.153] Отбор пробы газа. Вместимость колбы для отбора газа точно устанавливают градуированием. Перед отбором пробы наливают в колбу 50 см 3%-ного раствора пероксида водорода и эвакуируют колбу до небольшого остаточного давления (20—30 мм рт. ст.), Рь Разрежение в колбе измеряют ртутным манометром. [c.153] Для отбора проб нитрозных газов применяют стеклянные трубки с внутренним диаметром 3—5 мм. Продувают трубку во избежание попадания в колбу нитрата аммония, осевшего на стенках трубки. После предварительной подготовки присоединяют к газоотборной трубке колбу, вводят трубку внутрь трубки для отбора пробы. Осторожно пропускают газ 8—10 с. После отбора пробы колб) отсоединяют и интенсивно встряхивают 2—3 мин. [c.153] Для фотоколориметрического определения берут 50 см раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют 2 см сегнетовой соли и 1 см реактива Несслера, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Через 10 мин колориметрируют при условиях, описанных в разд. Градуировочный график . Содержание аммиака находят по градуировочному графику. [c.154] Для отбора пробы в колбу наливают 50 см дистиллированной воды, эвакуируют и отбирают газ, как описано выше. [c.155] После отбора пробы встряхивают колбу до полного поглощения оксидов азота, содержимое колбы нейтрализуют раствором NaOH молярной концентрацией 1 моль/дм по лакмусовой бумаге до изменения ее цвета из красного в синий. Содержимое колбы переливают в мерную колбу вместимостью 100 см , в нее же сливают промывные воды. Затем приливают 2 см раствора сегнетовой соли и 1 см реактива Несслера. Фотометрируют, как описано выше. [c.155] Вернуться к основной статье