ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение диоксида серы и оксидов азота при совместном присутствии из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод позволяет определить концентрацию диоксида серы и оксидов азота при совместном присутствии в газе на входе в абсорбционную колонну производства капролактама, соли АГ и органических кислот. [c.135] Метод основан на окислении диоксида серы и оксидов азота раствором пероксида водорода. Суммарное содержание образовавшихся серной и азотной кислот устанавливают титрованием раствором щелочи. Содержание серной кислоты определяют хро-матным методом. По разности между общим содержанием кислот и содержанием серной кислоты устанавливают содержание оксидов азота в газе. [c.135] Установка для определения диоксида серы и оксида азота. [c.135] Пероксид водорода, раствор массовой долей 3%. [c.135] Гидроксид натрия, раствор молярной концентрацией С (ЫаОН)=0,1 моль/дм . [c.135] В поглотительную склянку I наливают 75 см нейтрального 3%-ного раствора пероксида водорода. Входную трубку склянки присоединяют к пробоотборной точке, а выходную — к аспиратору. Аспиратор и поглотительную склянку плотно закрывают пробками и проверяют прибор на герметичность. С этой целью опускают пустую склянку с тубусом аспиратора вниз и открывают кран 4. Если прибор герметичен, то не наблюдается перетока воды из одной склянки аспиратора в другую. Открывают краны 3 и 4 и пропускают газ со скоростью 2—3 пузырька в секунду в течение 60 мин. Затем перекрывают краны, снимают склянку для поглощения газа, переводят из нее раствор в колбу вместимостью 200—250 см , добавляют к раствору 2—3 капли метилового оранжевого и титруют раствором NaOH до появления бледно-желтой окраски. Следует избегать избытка индикатора, так как он мешает в дальнейшем при определении серной кислоты. [c.136] Нейтральный раствор после определения общей кислотности нагревают до 60 °С и приливают к нему из бюретки раствор ВаСЬ. Объем прибавленного раствора ВаСЬ должен быть равен или несколько меньше объема NaOH, израсходованного на титрование при определении общей кислотности. После прибавления раствора ВаС 2 раствор нагревают 10 мин для полноты осаждения сульфат-иона. Затем раствор охлаждают, разбавляют этанолом или ацетоном (40 см ), добавляют 20 капель розоловой кислоты и титруют раствором К2СГО4 до перехода окраски в буро-розовую. [c.136] Вернуться к основной статье