ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение микроколичеств сульфидов в растворах из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод позволяет определить до 50 мг/м серы в природном и технологическом газах. Метод основан на гидрировании сернистых соединений, содержащихся в газе, водородом на платиновой спирали при 850—900°С до сероводорода, который поглощается раствором ацетата цинка. Образующийся сульфид цинка с растворами диметил-/г-фенилендиамина и хлорида железа образует метиленовый голубой, который фотометрируют [45]. [c.120] Хлорид железа( ) — 4 г реактива растворяют в 1 дм разбавленной (1 1) НС1. [c.120] Кислота хлороводородная раствор молярной концентрацией С (НСI)=0,1 моль/дм и растворы, разбавленные (1 10) и (1 1). [c.120] Гидроксид калия, раствор массовой долей 20—30 %. [c.120] Ацетат цинка, раствор массовой долей 1% (10 г кристаллогидрата растворяют в 1 дм воды с добавлением 1 см ледяной уксусной кислоты). [c.120] Уксусная кислота (ледяная). [c.120] Диметил-п-фенилендиамин (1 г реактива растворяют в 1 дм НС1, разбавленной 1 1). [c.120] Хлорид кадмия, раствор массовой долей 10%. [c.120] Градуировочный график. Малые концентрации серы, В пять мерных колб вместимостью 250 см помещают по 100 см раствора ацетата цинка, 5 см гидроксида натрия молярной концентрацией С (N aOH) = l моль/дм , затем вносят 1 2 3 4 5 см раствора А, что обеспечивает в мерных колбах содержание серы соответственно 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 мг. Добавляют по 25 см раствора диметил-п-фенилендиами-на, перемешивают и сразу же приливают по 5 см раствора хлорида железа(III). Содержимое колбы энергично перемешивают 2—3 мин и оставляют на 20 мин. Затем объем раствора в колбах доводят до метки водой, перемешивают и фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 см при 630 нм относительно холостого раствора. Холостой опыт выполняют аналогично, но без стандартного раствора. [c.121] Большие концентрации серы, В мерные колбы вместимостью 250 см вносят по 100 см раствора ацетата цинка и по 5 см раствора гидроксида натрия молярной концентрацией С (NaOH) = l моль/дм Затем в колбы вносят 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 см стандартного раствора Б, что обеспечивает соответственно 0,01 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 мг серы в растворах. Далее выполняют анализ, как указано выше. [c.121] Для проведения гидрирования собирают установку, состоящую из кварцевой трубки длиной 750 мм и внутренним диаметром 15 мм, помещенную в трубчатую печь длиной 0,55—0,45 м или электропечь сопротивления типа СУОЛ-0,25 1/25 МТУ-4,2, или типа СУОЛ-0,4 4/12-М2У. Внутрь трубки помещают платиновую проволоку (спираль) диаметром 0,5 мм (8—10 г). Температуру печи измеряют с помощью хромель-алюмелевой термопары, соединенной с гальванометром и регулируют ЛАТРом. Перед тем как исследуемый газ попадает в кварцевую трубку, он проходит газовые часы или реометр и смеситель. Водород, подаваемый на гидрирование, для очистки пропускают через склянку, заполненную активным углем, через увлажнитель, газовые часы и реометр. [c.121] Водород и исследуемый газ смешиваются в смесителе и смесь поступает в кварцевую трубку. После гидрирования газ охлаждается в холодильнике и поступает в поглотительные склянки. [c.122] Если давления газовой смеси, подаваемой на гидрирование, не хватает для преодоления сопротивления аппаратуры, в установке создают небольшое разрежение с помощью водоструйного насоса, подключенного к поглотителям. [c.122] Если в исследуемом газе необходимо определить только концентрацию сероорганических соединений, исключая меркапта-новую серу, на печь ставят четыре дополнительных поглотителя. Во все поглотители наливают по 50 см раствора хлорида кадмия. В два первых поглотителя, которые служат для поглощения сероводорода, добавляют по 15 см раствора H J молярной концентрацией 1 моль/дм , в два других, служащих для поглощения меркаптанов, — по 15 см раствора гидроксида натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм . [c.122] Все соединения при сборе установки выполняются резиновыми, предварительно обработанными трубками. Для устранения влияния сернистых соединений, содержащихся в резине, на результаты измерения, трубки обрабатывают следующим образом. В течение нескольких часов их кипятят в растворе гидроксида калия массовой долей 20—30%, а затем несколько раз в свежих порциях воды до нейтральной реакции. Затем установку проверяют на герметичность. [c.122] В специально оборудованное пожаробезопасное помещение анализируемый газ поступает по трубке через штуцер, установленный на верхней части горизонтального участка газопровода. Трубка должна быть введена в газопровод на 1/3 его диаметра. [c.122] В период пуска и остановки всей установки, во избежание зауглероживания спирали, необходимо следить за тем, чтобы исследуемый газ не поступал в трубку без водорода. [c.123] Вернуться к основной статье