ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение моно- и дикарбоновых кислот из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Серная кислота, разбавленная 1 4. [c.117] Выполнение определения. В коническую колбу со шлифом вместимостью 250 см вносят точно 20 см исследуемого раствора дисоли, добавляют 5 см серной кислоты (1 4) и помещают несколько стеклянных бусинок. Содержимое колбы кипятят с обратным холодильником 40 мин. После охлаждения колбы промывают холодильник небольшим количеством дистиллированной воды и отсоединяют колбу от холодильника. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 10 см пробы из мерной колбы, добавляют 20 см дистиллированной воды, 0,3 см бромкрезолового зеленого и титруют раствором щелочи до появления зеленовато-голубой окраски. [c.117] Объем щелочи (см ), израсходованной на титрование свободной серной кислоты, в расчете не учитывается. К раствору, полученному после первого титрования, добавляют 5 см ацетона, перемешивают и медленно оттитровывают выделившуюся серную кислоту раствором щелочи до появления голубого окрашивания. [c.117] Метод позволяет определить моно- и дикарбоновые кислоты в кислых и щелочных сточных водах производства капролактама при их общей массовой доле 20—25% [43]. [c.118] Метод — хроматографический, с использованием хроматографа Цвет-102 с катарометром. Колонну длиной 3 м, диаметром 3 мм заполняют хроматоном NAW-DM S (зернение 40—60 мкм) с нанесенным на него полиэтиленгликольадипи-натом (15% от массы носителя). Температура колонки от 100 до — 200°С, скорость нагрева 15 град/мин, сила тока моста 170 мА, расход газа-носителя (гелия) 3,5 дм /ч, продолжительность определения 30—35 мин. Идентификацию компонентов проводят методом добавок и предварительным хроматографированием искусственных смесей известного состава. Для определения дикарбоновых кислот (ДКК) их переводят в диметиловые эфиры, после чего хроматографируют при тех же условиях. [c.118] Выполнение определения. Анализ монокарбоновых кислот. Навеску кислых стоков 2—5 г последовательно экстрагируют тремя порциями по 5 см диэтилового эфира (ДЭЭ). Эфирный экстракт помещают в колбу вместимостью 25 см , упаривают до 0,7—1 см , добавляют 0,01—0,02 г дифенила (внутренний стандарт) и хроматографируют. [c.118] Коэффициенты извлечения МКК составляют для муравьиной кислоты 0,62, уксусной 0,69, пропионовой 0,85, масляной 0,99. [c.118] При анализе щелочных стоков навеску массой 0,8—1 г упаривают, добавляют 0,8—1 см раствора серной кислоты массовой долей 40%, а затем проводят экстракцию и хроматографирование, как указано выше. [c.118] Идентификацию компонентов и расчет поправочных коэффициентов проводят при анализе искусственных смесей известного состава. [c.119] Массовую долю ДКК вычисляют аналогично МКК- В расчетах площади пиков заменяют произведением времени удерживания на высоту пика. [c.119] Вернуться к основной статье