ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метанол из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Пробу воды фильтруют, осадок высушивают при 100 2°С. Анализируют раздельно фильтрат и взвесь. [c.109] Из общего известного количества высушенных до постоянной массы взвесей берут навеску 0,2 г, обрабатывают 20—30 см тетрахлорида углерода и фильтруют через бумажный фильтр. Дальнейший анализ проводят, как указано выше. [c.109] Вывод градуировочных коэффициентов. Готовят растворы цехового осадка парафинов в тетрахлориде углерода. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0,02 0,04 0,06 0,08 и 1 г осадка, что соответствует содержанию парафинов 0,4 0,8 1,2 1,6 2 мг/см . Растворяют и доводят до метки тетрахлоридом углерода. Снимают спектр каждого раствора в области 2700—3100 СМ в кварцевых кюветах с толщиной слоя 1 см относительно тетрахлорида углерода. [c.110] Градуировочный коэффициент К рассчитывают для нескольких точек и находят среднее значение по формуле, приведенной в разд. 1.14. [c.110] Для определения градуировочного коэффициента для масла готовят стандартный раствор масла в циклогексане массовой концентрации 1 мг/см. Из него разбавлением готовят растворы с концентрацией масла 0,01 0,05 0,1 0,5 мг/см . Измеряют оптическую плотность этих растворов при длине волны 259 нм и рассчитывают градуировочный коэффициент, как указано выше. [c.110] Выполнение определения. Пробу метанола взбалтывают, помещают в две фарфоровые чашки по 100 см и выпаривают на водяной бане. Чашку смывают 10 см тетрахлорида углерода и вводят раствор в измерительную кювету. Записывают спектр в области 2750—3100 см относительно тетрахлорида углерода. [c.110] Определение парафина в метаноле можно также проводить методом экстракции. Для этого 100 см метанола помещают в колбу вместимостью 500 см (или в делительную воронку), добавляют 25 см тетрахлорида углерода и 40 см воды. Экстрагируют 30 мин, переносят органический слой в предварительно взвешенную фарфоровую чашку и испаряют при комнатной температуре. Сухой остаток смывают тетрахлоридом углерода (15—30 см в зависимости от содержания парафинов). Записывают спектр в области 2750—3100 см относительно тетрахлорида углерода. [c.110] Градуировочные кривые (коэффициенты). Парафин. Готовят исходный раствор (стандартный) парафина концентрацией 1 мг/см из навески с последующим растворением тетрахлоридом углерода. Из этого раствора последующим разбавлением тем же растворителем готовят растворы концентрацией 0,01 0,025 0,05 0,1 0,15 мг/см . Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см вносят 0,25 0,625 1,25 2,5 3,75 см исходного стандартного раствора. Для каждого раствора снимают ИК-спектр и находят коэффициент, как указано в разд. 39.2. [c.111] Градуировочную кривую для масла строят по методике, приведенной в разд. 38.2. [c.111] Пределы допускаемого значения погрешности результата измерения 10,5%. [c.111] Вернуться к основной статье