ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Растворы сложного состава из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Количество выделяющейся хлороводородной кислоты, эквивалентное содержанию формальдегида, определяют потенциометрически титрованием щелочью. [c.95] Фосфорная кислота, растиор массовой до.чей ЧЬ%. [c.96] Прибор 0.1Я отгонки форма.тьдегада состоит из реакционной колбы вместимостью 1000 см , каплеуловителя, парикового (л1( дильника, трубки с шарообразным расн1ирителем, стакана-приемника вмести остью ВОО см , электроплитки. [c.96] Выполнение определения. Помещают 5—10 см анализируемого раствора (в зависимости от содержания формальдегида) в колбу из термостойкого стекла вместимостью 1 дм и прибавляют около 400 см воды. Колбу соединяют с каплеуловителем и приемником, в который предварительно помещают 100 см раствора гидроксиламина гидрохлорида. Нижнюю часть холодильника соединяют со стеклянной трубкой с шарообразным расширением, конец трубки должен быть погружен в раствор гидроксиламина гидрохлорида. Через капельную воронку приливают в реакционную колбу 50 см фосфорной кислоты. Смывают воронку небольшим количеством воды, оставляя часть ее в виде гидрозатвора. Дистилляцию ведут до тех пор, пока в приемнике не соберется около 400 см жидкости. После окончания отгонки приемник с холодильником отсоединяют, холодильник промывают небольшим количеством дистиллированной воды снаружи и внутри, сливая промывные воды в приемник. [c.96] Потенциометрически оттитровывают раствор в приемнике раствором NaOH до значения pH холостого опыта. Холостой опыт проводят в тех же условиях с таким же количеством реактивов, но без анализируемого продукта и измеряют pH погона. Холостой опыт проводят каждый раз при смене реактивов. [c.96] За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Допускаемое расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,3% (абс.). Пределы допускаемого значения погрешности результата измерения 6,5%. [c.96] Метод позволяет определить 0,0 —0,5 мг/дм формальдегида в воде скважин в присутствии щслочноземельных металлов в концентрации до 1 г/дм , в воздухе при массовой концентрации формальдегида 0,003—2,0 мг/м (при отборе 90 дм воздуха), а также в грунтах скважин при массовой концентрации формальдегида 0,01—0,5 мг/кг. Пределы допускаемого значения погрешности результата измерения 11,2% 19,8% 12,4% соответственно. [c.97] Метод фотоколориметрический, основанный на образовании окрашенного комплекса формальдегидом с хромотроповокислым натрием в кислой среде. Максимум поглощения комплекса при длине волны 582 нм. [c.97] Исходный раствор формальдегида концентрацией г/дм , приготовление по гост 4212--76. [c.97] Серная кислота осч, раствор молярной концентрации 7,5 моль/дм . [c.97] Выполнение определения. Вода скважин. В стакан отбирают 4 см исследуемой воды, добавляют 0,5 см N2804, 6,5 см раствора хромотроповокислого натрия и через 5 мин фотометрируют в кювете с толщиной слоя 2 см при длине волны 582 нм относительно воды. Одновременно готовят холостую пробу, оптическую плотность которой вычитают из оптической плотности анализируемого образца. [c.97] Вода скважин в присутствии солей щелочноземельных металлов. В колбу помещают 12 см анализируемой воды, добавляют 2,5 см Нг504 и выдерживают 1 ч при комнатной температуре для полного осаждения образовавшихся взвесей. Пробу фильтруют, отбирают 4 см отфильтрованной воды, добавляют 6,5 см хромотроповокислого натрия и фотометрируют при условиях, приведенных выше, холостой опыт выполняют аналогично. [c.97] Вывод градуировочного коэффициента. Из исходного стандартного раствора разбавлением готовят раствор массовой концентрацией 5 мг/см ..В стакан помещают 0,05 0,1 0,2 0,3 см полученного раствора, добавляют воду по 4 см , последовательно добавляют по 0,5 см Н9504 и по 6,5 см хромотроповокислого натрия. Через 5 мин полученный раствор фотометрируют при условиях, указанных выше (см. Вода скважин ). [c.98] Градуировочную характеристику устанавливают по средним значениям не менее трех параллельных определений для каждой концентрации стандартного раствора. Градуировочный коэффициент вычисляют по формуле, приведенной в разд. 1.14. [c.98] Вернуться к основной статье