ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение муравьиной кислоты в растворах-моноэтаноламина и в конF денсатах из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод позволяет обнаружить до 1 % функциональных групп примесей в моноэтаноламине (МЭА) и кубовом остатке моноэтаноламиновой очистки. Метод основан на получении спектра вещества, находящегося в виде тонкой пленки между стеклами Na l. [c.70] Условия записи спектра на спектрофотометре UR-20 с призмами из Na l и LiF диапазон записи 100—2000 см (Na l), 2000—3800 см- (LiF) скорость сканирования спектра 160 см- /мин усиление 8/8 щелевая программа 4, скорость движения диаграммной ленты 10 мм/100 см . [c.70] Выполнение определения. Навеску исследуемого вещества 20—30 мг помещают на стекло из Na l, накрывают стеклом из этого же материала так, чтобы между стеклами не остались пузырьки воздуха, помещают в металлический корпус-держатель и снимают спектр при условиях, указанных выше. С целью получения лучшего разрешения полос поглощения в пучок сравнения вводят оптический клин 80—90% светопропускания в области Na l и 70—80% — в области LiF. [c.70] Метод — хроматографический, предназначен для измерения массовых концентраций муравьиной кислоты в растворах моноэтаноламина (МЭА) и в конденсатах. Интервал измеряемых концентраций от 2 до 500 мг/дм , пределы допускаемого значения относительной суммарной погрешности результата измерения 10% для концентраций от 2 до 130 мг/дм и 6% для концентрации 400 мг/дм Метод основан на разделении примесей раствора МЭА на насадочной колонке, наполненной хроматоном N-AW ОМСЗ с нанесенной стационарной фазой полиэтилен-гликоля (ПЭГ 400). Предварительно проводят этерификацию муравьиной кислоты до этилформиата, который на выходе из хроматографической колонки фиксируется детектором ионизации в пламени. [c.70] Концентрацию муравьиной кислоты вычисляют методом внутреннего стандарта, в качестве которого используют метилэтил-кетон (МЭК). [c.71] Колонки и-образные длиной 1 м, диаметром 3 мм. [c.71] Термометры с интервалом измерения от О до 100 С и от -30 до +30°С. [c.71] Подготовка сорбента. Взвешивают хроматон Ы-АШ 0МС5 на весах. Навеску ПЭГ 400, составляющую 20% от массы твердой фазы, растворяют в хлороформе и переносят в фарфоровую чаижу. Твердый носитель вносят в чашку с раствором фазы при непрерывном помешивании. Растворитель испаряют при комнатной температуре. [c.71] Подготовка колонок. Колонки промывают водным раствором хлороводородной кислоты с объемной долей 0,5%, отмывают дистиллированной водой от хлорид-ионов, промывают ацетоном и сушат в токе сухого воздуха, а затем при 200°С. Подготовленной фазой заполняют колонки, устанавливают их в хроматограф и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре на 20°С выше рабочей в течение 8 ч. [c.71] Подготовка раствора внутреннего стандарта . Навеску метилэтилкетона (МЭК) растворяют в этаноле и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см . Содержание МЭК подбирают таким образом, чтобы площади пика МЭК и пика эфира муравьиной кислоты были примерно одинаковыми. [c.71] Условия определения. Температура колонки 50°С температура испарителя 150°С расход газа-носителя 3,2 дм /ч расход водорода 2 дм /ч расход воздуха 20 дм /ч длина колонки 1 м диаметр колонки 3,0 мм объем пробы 2- 10 см - объем градуировочной смеси 2- 10 см скорость ленты 600 мм/ч. [c.71] Подготовка пробы. Помещают 0,5—10,0 см раствора МЭА в реакционную колбу, нейтрализуют по каплям концентрированной хлороводородной кислотой по индикаторной бумаге до pH 2—3, вводят в колбу 10,0 см этанола и 50 мг м-толуолсульфо-кислоты, отгоняют эфир и спирт, как при обработке градуировочной смеси. При анализе конденсатов пробу не нейтрализуют, а отбирают для анализа 10 см . [c.72] Выполнение определения. Включают прибор согласно инструкции, вводят последовательно шприцем 2- 10 см градуировочной смеси и рабочей пробы. Содержание муравьиной кислоты в градуировочной смеси выбирают таким образом, чтобы хроматограммы градуировочной смеси и проб записывались на одной шкале чувствительности. Рассчитывают площади пиков. [c.72] Контроль точности измерений — см. разд. 71. [c.72] Вернуться к основной статье