ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение алифатических спиртов в циклогексане, циклогексаноне, циклогексаноле из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод основа на поглощении излучения, соответствующего валентным колебаниям группы —ОН при волновом числе3623см на призме LiF. Для предотвращения мешающего действия циклогексана, циклогексанона и циклогексанола, поглощающих в этой же области, применяют метод дифференциальной спектроскопии, заключающийся в том, что спектр рабочей пробы снимают не относительно чистого растворителя, а относительно рабочей пробы, обработанной тяжелой водой. При обработке тяжелой водой вещества, в состав которых входит подвижный атом водорода (в данном случае это спиртовая группа —ОН) разрушаются. [c.69] Чувствительность метода 0,0045%, определяемый интервал концентраций 0,0045—0,47%, продолжительность определения 70 мин, стандартное отклонение 0,01, относительная погрешность 3,36% (при Р=0,95). [c.69] Условия записи спектра на спектрофотометре UR-10 или ИКС-29 с призмой LiF диапазон записи 3400—3800 см скорость сканирования спектра 160 см- /мин усиление 8/4 щелевая программа 4 бленда 5 скорость движения диаграммной ленты 10 мм/100 см толщина слоя кюветы 1=1 мм с окошками из Na l. [c.69] Вывод градуировочного коэффициента. Готовят исходный стандартный раствор бутанола в тетрахлориде углерода концентрацией 2 мг/мл. Разбавлением в U готовят стандартные растворы концентрацией 0,2 0,4 0,7 0,8 мг/см и записывают спектр каждого раствора по отношению к растворителю в условиях, приведенных выше. [c.69] Расчет проводят, как указано в разд. 19.1 (определение уротропина). [c.69] Выполнение определения. Из тщательно перемешанной пробы отбирают пипеткой по 1 см анализируемого вещества и помещают в предварительно взвешенные с некоторым количеством тетрахлорида углерода две мерные колбы вместимостью 25 см и снова взвешивают. Доводят тетрахлоридом углерода объем до метки и перемешивают. В одну из колб пипеткой добавляют 0,25 см дейтерированной воды, тщательно перемешивают, дают постоять 30 мин и используют в дальнейшем в качестве раствора сравнения. [c.69] Записывают спектр поглощения, вычисляют оптическую плот ность раствора, по которой рассчитывают массовую долю (%) алифатических спиртов в пересчете на бутиловый спирт по формуле, приведенной в разд. 19.1 (определение уротропина). [c.70] Вернуться к основной статье