ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ продуктов органического синтеза из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Примеси железа, хрома, никеля, титана, молибдена и некоторых других металлов, находящиеся в реакционных средах, являются причиной отравления катализаторов, что приводит к снижению их активности. Эти примеси способствуют также коррозии используемой аппаратуры. [c.13] Для определения микропримесей металлов в различных органических и неорганических веществах применяют метод эмиссионного спектрального анализа [1—9]. [c.13] При анализе органических веществ образец озоляют, а затем проводят спектральный анализ золы. Широко распространено озоление с применением коллектора. Для этого в тигель помещают навеску исследуемого органического вещества и 100— 300 мг спектрально чистого угольного порошка, перемешивают, сжигают и остаток прокаливают в муфельной печи. Присутствие угольного порошка, являющегося хорошим адсорбентом, сокращает потери металлов при озолении. Массу прокаленного остатка доводят угольным порошком до нужного значения. Эта операция дает возможность сконцентрировать пробу в десятки раз. Метод особенно эффективен при анализе органических веществ с низкой зольностью. Для работы используют единые эталоны на основе графитового порошка. [c.13] В работе [1] приведены методики определения микропримесей металлов в уксусной кислоте, ацетальдегиде и смесях этих и других продуктов. [c.13] Выполнение определения. Выпаривают на водяной бане во фторопластовой чашке 25—100 см анализируемого вещества в присутствии 100—120 мг графитового порошка, при анализе смесей прибавляют 1 см серной кислоты осч. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч при 600 °С в случае анализа смесей или 15 мин при 300°С в случае анализа индивидуальных веществ. После охлаждения стенки чашки ополаскивают 3 см азотной кислоты особой чистоты, раствор упаривают и повторно прокаливают. Остаток взвешивают и доводят его массу до 100 мг, добавляют хлорид натрия и подвергают спектральному анализу. Концентрацию металлов находят по градуировочному графику. [c.13] Авторы применяли кварцевый спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой конденсорной системой освещения щели, используя возбуждение в дуге постоянного тока силой 9—10 А при экспозиции 2 мин. Верхний угольный электрод заточен на конус, нижний имеет кратер глубиной 4,5 мм и диаметром 4,2 мм. Погрешность определения не превышала 20% (отн.). [c.14] В табл. 1 приведены аналитические линии и чувствительность определения металлов по приведенной методике [1]. [c.14] Примеси кадмия, таллия, стронция в уксусной кислоте после их концентрирования на коллекторе (графитовом порошке) могут быть определены при использовании дуги постоянного тока с носителем (хлорид натрия) на приборе ИСП-30. Предел обнаружения для кадмия и таллия составляет 5- 10 %, для стронция — 5- 10 % [4]. Относительное стандартное отклонение 0,15—0,20 (га=10). [c.14] Определение микропримесей металлов в муравьиной и уксусной кислотах основано на концентрировании примесей путем дробного (по каплям) упаривания кислот на нагретом графитовом коллекторе и последующем спектральном анализе концентрата в дуге с носителем (хлорид натрия) [4—5]. Предел обнаружения (%) Ag, Си, Мп — 3- 10 В1, Со, Сг, Оа, 1п, Мо, N1, РЬ, 5п, Т1, V — 1 10- А1, Fe,Mg — 3. 10 Са— 1- 10 . Относительное стандартное отклонение 0,15—0,35. [c.14] Прикатодную область спектра фотографируют на ИСП-28 с трехлинзовой конденсорной системой при ширине щели спектрографа 0,012 мм, время экспозиции 70 с. На одной и той же пластинке дважды фотографируют в одинаковых условиях спектры эталонов и анализируемых проб. В полученных спектрах, пользуясь логарифмической нжалой, фотометрируют аналитические линии определяемых элементов при длинах волн (нм) Ре — 248,327 N1 — 305,082 Сг — 283,563. [c.15] Вернуться к основной статье